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- 2022-08-22 发布于广东
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第1页,共20页,编辑于2022年,星期四 一、实验目的 了解绘制双液系相图的基本原理和方法 绘制环己烷-乙醇二元液系沸点-组成图,并由图决定最低恒沸温度及最低恒沸混合物的组成 熟练操作阿贝折光仪 第2页,共20页,编辑于2022年,星期四 二、实验原理 在恒定压力下,表示溶液沸点与组成关系的相图称为沸点—组成图,即为T-x相图。完全互溶双液系的T-x图可分为三类: (1)理想双液系,溶液沸点介于两纯物质沸点之间 (2)各组分对拉乌尔定律发生正偏差,溶液具有最低恒沸点 (3)各组分对拉乌尔定律发生负偏差,溶液具有最高恒沸点 第3页,共20页,编辑于2022年,星期四 完全互溶双液系沸点-组成图 第4页,共20页,编辑于2022年,星期四 三、实验试剂及仪器 仪器:FDY双液系沸点测定仪一套 SWJ精密数字温度计 胶头滴管 阿贝折光仪 移液管 吹风机 试剂:A·R无水乙醇 A·R环己烷 丙酮 蒸馏水 第5页,共20页,编辑于2022年,星期四 FDY双液系沸点测定仪 第6页,共20页,编辑于2022年,星期四 阿贝尔折光仪可直接用来测定液体的折光率,定量地分析溶液的组成,鉴定液体的纯度。同时,物质的摩尔折射度、摩尔质量、密度、极性分子的偶极矩等也都可与折光率相关连,因此它也是物质结构研究工作的重要工具。 折光率的测量,所需样品量少,测量精密度高(折光率可精确到0.0001),重现性好,所以阿贝尔折光仪是教学和科研工作中常见的光学仪器,近年来,由于电子技术和电子计算机技术的发展,该仪器品种也在不断更新。 阿贝折光仪 第7页,共20页,编辑于2022年,星期四 Ⅰ.基本原理 一. 折射现象和折光率 ??? 当一束光从一种介质m进入另一种介质M时,不仅光速会发生改变,如果传播方向不垂直于界面,还会发生折射现象。 光在不同介质中的折射 第8页,共20页,编辑于2022年,星期四 光线在真空中的速度(υ真空)与在某一介质中的速度(υ介质)之比定义为该介质的折光率,它等于入射角α与折射角β的正弦之比,即: 在测定折光率时,一般光线都是从空气中射入介质中,除精密工作以外,通常都是以空气作为近似真空标准状态,故常以空气中测得的折光率作为某介质的折光率,即: 物质的折光率随入射光的波长λ、测定时的温度t及物质的结构等因素而变化,所以,在测定折光率时必须注明所用的光线和温度。当λ、t一定时,物质的折光率是一个常数。例如nD20=1.3611表示入射光波长为钠光D线(λ=589.3nm),温度为20℃时,介质的折光率为1.3611。 由于光在任何介质中的速度均小于它在真空中的速度,因此,所有介质的折光率都大于1,即入射角大于折射角。 第9页,共20页,编辑于2022年,星期四 二. 阿贝尔折光仪测定液体介质折光率的原理 ??? 阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的 阿贝折光仪的临界折射 入射角αi=90°时,折射角βi最大,称临界折射角。如果从0°到90°(αi)都有单色光入射,那么从0°到临界角βi也都有折射光。换言之,在临界角以内的区域均有光线通过,该区是亮的,而在临界角βi以外的区域,由于折射光线消失而没有光线通过,故该区是暗的,两区将有一条明暗分界线,由分界线的位置可测出临界角βi。 当αi=90°,β=βi时, 第10页,共20页,编辑于2022年,星期四 三. 仪器结构 典型的阿贝折光仪的结构示意图 阿贝折光仪构造图 1.测量镜筒 2.阿米西棱镜手轮 3.恒温器接头 4.温度计 5.测量棱镜 6.铰链 7.辅助棱镜 8.加样品孔 9.反射镜 10.读数镜筒 11.转轴 12.刻度盘 13.棱镜锁紧扳手 14.底座 其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组,下面一块是可以启闭的辅助棱镜,其斜面是磨砂的,液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜之间,展开成一薄层。 第11页,共20页,编辑于2022年,星期四 II.使用方法 一.?仪器的安装 将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中,以避免液体试样迅速蒸发。 二.?加样 松开锁钮,开启辅助棱镜,使其磨砂的斜面处于水平位置,用滴定管加少量丙酮清洗镜面(用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面),用擦镜纸同一方向轻轻擦干镜面。待镜面干燥后,滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,闭合辅助棱镜,旋紧锁钮。 三.??对光 转动手柄,使刻度盘标尺上
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