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燃烧法:用于测定有机试样中的碳及氢元素。 将试样置于铂舟内,在氧气流中并有适量金属氧化物作 催化剂的条件下充分燃烧,碳定量转化为CO2,氢定量转 化为H2O。 低温灰化法:用射频放电来产生活性氧游离基,这种游离基的活性很强,能在低温下(100℃)分解有机物和生物物质。 干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂,这样避免了由外部引入的杂质,而且方法简便。 缺点是因少数元素(C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上吸附金属而造成损失。 将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内,加热,硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发,最后剩余硫酸。继续加热使其产生浓厚的SO3白烟并在在烧瓶内进行回流,直到溶液变为透明——消化。 用体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化,能收到更好的效果。 湿式消化法的优点是速度快,缺点是因加入试剂而引入杂质,因此宜尽可能使用高纯度的试剂 。 (二)湿式灰化法 三、生物试样的预处理 生物试样的预处理方法与测定对象有关。 如果测定生物试样中的无机成分,处理方法与有机试样 的分解相同; 如果测定生物试样中的其他成分,就不能采用消化法处 理样品。可选用适当溶剂直接提取。 (一)生物组织细胞的破碎方法 机械法: 组织捣碎法 研磨法 物理法: 反复冻融法 急热骤冷法 超声波破碎法 化学法:通过各种化学试剂对细胞膜的作用, 使细胞破碎的方法。 生物化学法:酶解破碎法 (二)蛋白质的除去 有机溶剂:甲醇、乙腈、丙酮、乙醇等 中性盐:氯化铵、硫酸铵的饱和溶液 高氯酸: 透析法: 超滤法: (三)生物大分子的提取 生物大分子的提取是指在分离纯化之前,将经过破碎的 细胞置于溶剂中,使目标生物大分子与其他成分分离,并尽 可能保持其生物活性的过程。 影响提取的因素: 目标物在提取溶剂中的溶解度的大小; 由固相扩散到液相的难易; 溶剂的pH和提取时间; 1、水溶液提取 稀盐溶液:盐溶现象(~溶液) 盐析现象:盐浓度增大。 缓冲溶液: ~ 溶液的pH:6~8范围内。 温度:5℃以下的低温。 2、有机溶剂提取 乙醇、丙酮、异丙酮或丁醇等。 四、高压分解技术: 将试样和试剂置于密封反应器(PTFE)中加热,高温高压,酸活性增强,提高了酸分解能力,酸用量少,有效防止易挥发元素损失,污染小,对试样粒度大小要求不严格(1mm左右)。 缺点:温度小于250 ℃;样重小;难分解试样可能不完全;密封。 五、微波(0.75-3.75mm)辅助消解法 利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样,微波产生的交变磁场使介质分子极化,极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡,使分子获得高的能量,这两种作用,试样表层不断被搅动破裂,促使试样迅速溶(熔)解。 微波能直接转递给溶液中的各分子,溶液整体快速升温,加热效率高。 微波消解一般采用密闭容器,这样可以加热到较高温度和较高压力,使分解更有效,同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb,Sn等)的损失。 微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解,也可用于难熔无机材料的分解。 小结: 试样分解最好结合干扰组分的分离,简单、快速进行测定。 实例:合金中Fe、Mn、Ni的测定,如用NaOH溶液溶解试样,此时Fe、Mn、Ni形成氢氧化物沉淀,然后过滤,再用酸溶解沉淀,制成分析试液,可避免大量Al的干扰。 铬铁矿中铬的测定,若用Na2O2作为熔剂进行熔融,然后用水浸取熔块时,Cr被氧化成CrO42-留在溶液中。Fe、Mn等重金属形成氢氧化物沉淀,过滤,再将滤液酸化,制备分析试液。这样可避免铁、锰等元素的干扰。 总之,要根据试样的性质,分析项目要求和上述原则,选择一种合适的试样分解方法。 定量分析的一般步骤 2 试样的预处理 3 干扰组分的掩蔽与分离 4 测定 5 分析结果的计算与评价 1 试样的采取与制备 消除干扰 掩蔽 改变干扰物质
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