氯碱生产中控分析操作法培训资料.docxVIP

受控状态： XXXXXXXXXX有限企业 编码  编号 作业文件 编制  审核 中间产品查验操作规程 批准  页数 第二版 发布  实施 目的 为规范生产车间中间控制剖析的检测工程、检测方法，拟订本规程。 合用范围 本规程合用于生产车间中间控制剖析操作。 术语及定义 无 职责 4.1各生产车间中间控制剖析人员负责中间产品的剖析、查验。 2中控剖析人员负责对不合格样品进行复样。 3中控剖析人员负责将剖析结果实时通知生产工段。 4如生产工序出现异样，应根据需要随时进行剖析查验。 工作程序 1烧碱车间中控剖析查验规程 氢氧化钠含量的测定 氢氧化钠百分含量的测定 （1）范围：32%离子膜碱、48%离子膜浓碱、30%隔阂碱 （2）原理：试样溶液中加入氯化钡，溶液中碳酸钠转变为碳酸钡积淀。然后用酚酞 作指示剂，用盐酸规范溶液滴定至终点。反响式如下： Na2CO3+BaCl2=BaCO3↓（白色）+2NaCl NaOH+HCl=NaCl+H2O （3）试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，快速称取液体氢氧化钠50克，放入500mL （隔阂碱1000mL）容量瓶中加纯水稀释至刻度，摇匀。 （4）试剂 1）1mol/L盐酸规范溶液 2）0.1%（隔阂碱1.0%）酚酞指示剂 3）10%BaCl2溶液 （5）测定步骤：吸取25mL（隔阂碱50mL）试样溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中， 加入5mL（隔阂碱20mL）氯化钡溶液，再加2～3滴酚酞指示剂溶液，用1mol/L 盐酸规范溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录盐酸规范溶液的用量V。 （6）计算公式 CV 0.040 CV0.040 X=X（隔阂碱）100=% 100% m 25/500 m50/1000 式中：C——盐酸规范溶液的摩尔浓度，mol/L m——试样质量，g V——滴准时盐酸规范溶液的用量，mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol 氢氧化钠质量含量的测定 （1）范围：电解淡碱、修槽浆液、蒸发（淡碱、母液、高位槽） （2）原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳 酸钠用氯化钡积淀，然后用酚酞作指示剂，用盐酸规范溶液滴定至终点。记录盐 酸规范溶液的用量V。 Na2CO3+BaCl2=BaCO3↓（白色）+2NaCl NaOH+HCl=NaCl+H2O （3）试剂 1）10%氯化钡溶液 2）0.1%酚酞指示剂 3）0.5mol/L盐酸规范溶液 4）测定步骤：用移液管移取试样5mL置于250mL三角瓶中，加10mL氯化钡溶液，再加入2～3滴酚酞指示剂，用盐酸规范溶液滴定至红色消失，记录所用盐酸的 毫升数。 （5）计算公式 CV0.040 X(g/L)=1000 式中：C——盐酸规范溶液的摩尔浓度，mol/L V——滴准时盐酸规范溶液的用量，mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol 氢氧化钠质量含量的测定 （1）范围：次钠循环碱 （2）原理：试样用酚酞作指示剂，用盐酸规范溶液滴定至再加入指示剂为无色即为 终点。 NaOH+HCl=NaCl+H2O （3）试剂 1）0.5mol/L盐酸规范溶液 2）0.1%酚酞指示剂 3）30%H2O2 （4）测定步骤：用移液管移取试样5mL置于250mL三角瓶中，逐滴加入H2O2至不再产 生气泡为止，加入2～3滴酚酞指示剂，用盐酸规范溶液滴定至再加入指示剂为 无色即为终点。记录所用盐酸的毫升数V。 （5）计算公式 CV0.040 X(g/L)=1000 式中：C——盐酸规范溶液的摩尔浓度，mol/L V——滴准时盐酸规范溶液的用量，mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol 氢氧化钠百分含量的测定 （1）范围：蒸发冷却罐碱、出锅碱、离子膜预办理碱、次钠循环碱 （2）原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳 酸钠用氯化钡积淀，然后用酚酞作指示剂，用盐酸规范溶液滴定至终点。记录盐 酸规范溶液的用量V。 Na2CO3+BaCl2=BaCO3↓（白色）+2NaCl NaOH+HCl=NaCl+H2O （3）试剂 1）10%氯化钡溶液 2）0.1%酚酞指示剂 3）1.0mol/L盐酸规范溶液 4）30%H2O2（次钠循环碱） （4）测定步骤:用天平正确称取试样 2g(预办理离子膜时30g)置于250mL三角瓶中， 加10mL氯化钡溶液（加H2O2至不再放出O2；次钠循环碱），再加入2～3滴酚酞 指示剂，用盐酸规范溶液滴定至红色消失，记录盐酸规范溶液的用量V。 （5）计算公式 X= CV0.040 100% 预办理离子膜时30) 2( 式中：C——盐酸规范溶液的摩尔浓度，mol/L V——滴准时盐酸规范溶液的用量，mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol