电化学分析电位分析方法.pptxVIP

pH的实用定义（比较法来确定待测溶液的pH） 两种溶液，pH已知的标准缓冲溶液s和pH待测的试液x。测定各自的电动势为： 若测定条件完全一致，则K’s = K’x , 两式相减得： 式中pHs已知，实验测出Es和Ex后，即可计算出试液的pHx ，ICPAC推荐上式作为pH的实用定义。使用时，尽量使温度保持恒定并选用与待测溶液pH接近的标准缓冲溶液。 第1页/共11页 常用的标准缓冲溶液 第2页/共11页 1.玻璃电极 新购的玻璃电极在使用前，必须在蒸馏水中浸泡若干小时，才能使用，每次使用后，仍需浸入水中，这是由于水合作用推动了离子在玻璃膜中的扩散。 通常玻璃电极测定的pH范围为1～9， 超过这个范围会产生“酸差”和“钠差”。 玻璃电极的膜非常薄，易于破碎损坏，使用时应注意勿与硬物碰撞，也不能用手触及膜。电极上所沾附的水珠只能用滤纸轻轻吸干，不得擦拭。不能用含氟离子的溶液、硫酸、洗液，浓酒精来洗涤电极，否则会使电极表面脱水而失去功能。玻璃电极的使用温度一般为0～50℃，在较低的温度下，由于内阻增大使测定困难。 第3页/共11页 2.饱和甘汞电极 ①使用前应将电极侧管口和液接部的小橡皮塞（帽）取下，使电极套管内的KCI溶液与大气相通。甘汞电极一般应立式放置。不用时应在加液口和液接部套上橡胶帽。长期不用的甘汞电极应充满内渗液，在电极盒内静置保存。 ②电极中内充KCI溶液中要有固体KCI存在。 ③电极使用前，所有的空气泡必须从甘汞电极的表面或液接界部位排除掉，否则会引起测量回路断路或读数不稳定。 第4页/共11页 若是唇膏等蜡质较高的样品，取适量的样品与水按比例混合，于沸水浴上，不时振摇，煮沸5min，冷后过滤，取滤液作为待测溶液。 在良好的缓冲溶液中，忽视搅动不致于产生影响，但对非缓冲溶液和稠度较高的化妆品样品应注意搅动，否则能导致误差。 温度对测量pH影响：一般pH计中的温度控制钮可以补偿温度对斜率的影响。测定时注意样品溶液和pH标准溶液的温度一致。 电极的洗涤方法：电极测定完毕后，浸泡15～30％的十二烷基磺酸钠溶液中12h，目的是除去沾污的油脂。取出电极，用蒸馏水冲洗，然后将玻璃电极泡入蒸馏水中待用。 第5页/共11页 二、电位滴定分析法 1.电位滴定装置与滴定曲线 每滴加一次滴定剂，平衡后测量电动势。 滴定过程的关键是确定滴定反应的化学计量点时,所消耗的滴定剂的体积。 首先需要快速滴定寻找化学计量点所在的大致范围。 正式滴定时，滴定突跃范围前后每次加入的滴定剂体积可以较大，突跃范围内每次滴加体积控制在0.1mL。 记录每次滴定时的滴定剂用量（V）和相应的电动势数值（E），作图得到滴定曲线，并将滴定的突跃曲线上的拐点作为滴定终点，该点与化学计量点非常接近。 第6页/共11页 1. 用PH计测定未知溶液前应用标准缓冲溶液（ ）PH计。 A. 调零 B. 滴定 C.标定 D. 调灵敏度 2. PH计标定所选用的PH标准缓冲溶液同被测样品PH值应（ ） A. 相差较大 B. 尽量接近 C.完全相等 D.无关系 3. 用PH电极测定PH为7.6的样品A，再测定PH为9的样品B时，应先将电极（ ） A. 迅速放入样品B中 B.重新标定 C.用蒸馏水冲洗电极并用滤纸吸干 D.用碱性溶液冲洗并吸干 C C B 第7页/共11页 4. PH计测定时温度与标定时的温度（ ） A. 应相同 B. 相近 C. 无关联 D. 应相差10℃以内 5.标定PH计时，标定的缓冲溶液第一次应用PH值为（ ）的溶液。 A.10.00 B. 4.00 C. 9.18 D. 6.86 6.PH计的复合电极在使用时，必须赶尽（ ） A.玻璃泡里头的气泡 B.电极中间的气泡 C.电极中的氯化钾溶液 D.电极中的甘汞物质 E.电极中的水滴 A D A B 第8页/共11页 7.以下哪些情况下，PH计不需要重新标定？（ ） A.定位旋钮有变动 B.干燥过较久的电极 C.溶液温度与标定时的温度有较大差异 D.换过了新的电极 E.用蒸馏水冲洗过 E 第9页/共11页 内容选择： 第一节 电化学分析概述 第二节 电极的结构与原理 第三节 电位分析法 第四节 电解与库仑分析法 第五节 极谱与伏安分析 第六节 电导分析 结束 第10页/共11页 感谢您的观看！ 第11页/共11页