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化学需氧量检验操作规程 化学需氧量检验操作规程 1主题内容 本标准规定了水样化学需氧量的重铬酸钾滴定法。 2含量测试 2.1原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾，以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵回滴。 2.2试剂 2.2.1重铬酸钾标准溶液(1/6KCrO=0.25mol/l):称取优级纯重铬酸钾12.25g227 溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2.2.2试亚铁灵指示剂 2.2.3硫酸亚铁铵标准溶液,(NH)Fe(SO)?6HO?0.1mol/l,:称取39.5g硫酸42422 亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加入蒸馏水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C ,(NH)Fe(SO)?6HO,= 0.2500×10.00,V 42422 式中:C----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l) V --- 硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml) 3测试步骤 3.1 取20.0ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.0ml)置