大四药物分析药分-鉴别.pptx

2022-9-14 1 求实创新 药物鉴别试验 Identification Test for Drugs 2022-9-14 2 求实创新 Identification Test for Drugs 1.Purpose & Essence 2.Item、Condition、 Method 、Principle Main Contents 2022-9-14 3 求实创新 主要内容 鉴别试验的目的 鉴别试验的项目 鉴别试验的条件 鉴别试验的灵敏度 鉴别试验方法概述（p72-93） 2022-9-14 4 求实创新 一、目的 Identification test 是根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。药典收载的药品项下的鉴别试验方法，均为用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，即鉴别已知药物的真伪，而不是对未知物进行定性分析。 简言之，鉴别试验只能证伪，不一定能求真。 2022-9-14 5 求实创新 二、鉴别试验的项目 1.性状（description） 外观、臭、味、溶解度以及物理常数 2.一般鉴别试验*（general identification test） 证实某一类药物 3.专属鉴别试验（specific identification test） 证实某一种药物 2022-9-14 6 求实创新 1．Description 1.1 Appearance 1.2 Solubility 药物（或药品）的色泽和外表感观的规定。包括：药物的聚集状态、晶形、色泽以及臭、味等性质。 极易溶解 系指溶质1g（ml）能在溶剂不到 1ml中溶解； 易溶 系指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到“10ml中溶解； 溶解 系指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶 系指溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解； 微溶 系指溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解； 极微溶解 系指溶质1g（ml）能在溶剂1000～不到10000ml中溶解； 几乎不溶或不溶 系指溶质 1g（ml）在溶剂 10000ml中不能完全溶解。 规定试验条件下的溶解特性: 溶剂、温度、时间、操作方法等 1.3 Physical Constants 相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等 2022-9-14 7 求实创新 例：二 盐 酸 奎 宁 Ch.p2000 本品为白色粉末；无臭，味极苦；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。 本品在水中极易溶解，在乙醇中溶解，在氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。 比旋度　取本品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含30mg的溶液，依法测定(附录Ⅵ E)，比旋度为-223°至-229°。 2022-9-14 8 求实创新 （1）证实某一类药物（2）一般仅供确认单一的化学药物 丙二酰脲类 托烷生物碱类 芳香第一胺类 有机氟化物类 无机金属盐类 无机酸盐类 有机酸盐类 项目 2. General identification test 依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 2022-9-14 9 求实创新 根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。是证实某一种药物的依据。 3．Specific identfication test 2022-9-14 10 求实创新 三. 鉴别试验条件 1. 溶液的浓度：直接影响沉淀、颜色或各种光学参数的变化。 2.溶液的温度：影响化学反应速度。 3.溶液的酸碱度：使各反应物有足够的浓度处于活化状态，使生成物处于稳定和易于观察状态。 4.试验时间 5.干扰成分的存在：选择专属性更高的鉴别反应消除干扰。 6.反应介质 2022-9-14 11 求实创新 四、鉴别试验的灵敏度 4.1 灵敏度（sensitivity）：一定条件，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。 最低检出量（m）和最低检出浓度（）：在一定条件下，某种反应可能检出某种物质并给出肯定结果的最小值：最小重量最低检出量；最低浓度最低检出浓度。 2022-9-14 12 求实创新 4.2 提高反应灵敏度的方法（1）加入与水不互溶的有机溶剂提取浓集（2）改变观测方法：目视观测溶液的颜色，改为可见分光光度法。 *“过度检出”：非供试品或对照样品原因产生的假阳性结果 *假阳性结果的判断和处理？ 2022-9-14 13 求实创新 2.2．对照试