锅炉煤气炉水夹套废热锅炉饱和热水塔排污水中全固形物悬浮物溶解固形物的测定.docxVIP

锅炉、煤气炉水夹套、废热锅炉、饱和热水塔排污水中全 固形物、悬浮物、溶解固形物的测定 水样的采集 采集接有水样冷却器的水样时,应调节水量及取样阀门, 使水流量在 500-700 毫升/分,温度为 30-40℃的范围内，而且流速稳定。 盛水样的容器（采样瓶）必须是硬质玻璃瓶或塑料制品。 采样前，应先将采样瓶彻底 清洗干净，采样时再用水样冲洗三次（方法另有规定者除外） 以后才能收集样品；采样后应 迅速盖上瓶塞。 在生产管路上取样时，应在生水泵出口处或生水流动的 部位取样；采集井水样品时，应在水面下 50 厘米处取样；采集自来水水样时，应先冲洗管 道 5---10 分钟后，再取样。 所采集的水样数量应满足试验和复核的需要。 全固形物的测定 原理 全固形物与溶解固形物的总和，采用过滤，烘干及称重来 测定含量。 分析仪器 水浴锅或 400 毫升烧杯（测定时注意水位，以免沾污 蒸发器皿而引起误差）。 瓷蒸发皿：100-200 毫升（若为精密分析应使用铂蒸发 皿）。 化学试剂 碳酸钠标准溶液（1 毫升=10 毫克碳酸钠）。 硫酸标准溶液【C（H2SO4）=0.050mol/L】. 测定标准第一种方法： 取一定量充分摇匀的水样，逐次注入已经烘至恒重的 蒸发器皿中，在水浴锅上蒸干。 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入 105-110℃烘箱中烘干 1 小时。 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。 再在相同条件下烘干 1 小时，冷却后称重，如此反复 操作直至恒重（最后两次称量之差不大于 0.4 毫克）。 计算 全固形物含量（QG）按下式计算： QG=G1-G2/V*1000 毫克/升 式中：G1 蒸干残留物与蒸发皿的总重量，毫克； G2 蒸发皿的重量，毫克 V 水样体积，毫升 第二种方法： 取一定量的水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和至 PH=8.3 左右。然后逐次注入已经烘干至恒量的蒸发器皿中，在水浴锅上蒸干。 以下操作与第一种方法的 2 . 3 4 项相同全固形物的含量（QG）按下式计算： QG=(G1-G2)/V×1000+1.06（OH-）+0.517（CO32-）-0.1×B× 49 毫克/升 式中 G1 蒸干残留物与蒸发皿的总重量，毫克 G2 蒸发皿的重量，毫克 V 水样的体积，毫升 1.06----OH 被中和后变成水而损失的换算系数 0.517----CO32-变成 HCO3-后在蒸发过程中损失的换算 系数； OH 水样中氢氧化物的含量，（按计算得出），毫克/ 升； B— 每升水样所加 0.050M 标准硫酸溶液的体积，毫升。第三种方法： 取一定量充分摇匀的水样，逐次注入事先置有 20 毫升碳酸 钠标准溶液（应用吸管吸取） 的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。 以下操作与第一种方法的 2 . 3 4 项相同。全固形物含量（QG）按下式计算： QG=(G -G -10a)/V×1000,毫克/升 1 2 式中 G 蒸干残留物与蒸发皿的总重量，毫克； 1 G 蒸发皿的重量，毫克； 2 V 水样体积，毫升； a 加入碳酸钠标准溶液的体积，毫升 10 碳酸钠标准溶液的浓度，毫克/毫升 注意事项 所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在 50—100 毫克左右。 第二种方法水样中碱度不大时，可以不加酸中和。 为防止在蒸干，烘干过程中落入杂质而影响测定结果必 须在蒸发皿上放置玻璃三角 并加盖表面皿。 悬浮固形物的测定 原理 水样用某种过滤材料分离出来的固形物，通过烘干而称得。 分析仪器 玻璃过滤器：G4（孔径为 3~4 微米） 古式坩埚，容积 25~30 毫升 吸滤瓶 测定步骤 采用 G 玻璃过滤器时，先用硝酸溶液洗涤，再用蒸馏 4 水洗净，然后置于 105~110℃ 烘箱中烘干 1 小时，取出。在干燥器内冷却到室温后，称量至恒重。 采用古式坩埚以酸洗石棉作为过滤材料时，可将酸洗石 棉按下述方法处理。 置酸洗石棉于烧杯中，加入大量蒸馏水并激烈搅拌。 向以搅拌好的酸洗石棉中，加入大量的蒸馏水，再次 搅拌，把上部浑浊液中含有 细小的石棉纤维悬浮液倒入一烧杯中，而沉于烧杯底部较长 的石棉纤维悬浮液倒入另一烧杯 中 。 把干净的古式坩埚安放在吸滤瓶上，以备抽滤。 把制备好的较长的石棉纤维悬浮液倒入坩埚中，轻轻 厚约 4 毫米。 的抽滤，再次抽滤，直至石棉层 然后倒入较小的石棉纤维悬浮液，使较长的石棉纤维 上又覆盖一层约 1 毫米厚的石棉层。 用蒸馏水洗涤制备好的石棉层，直到洗出液完全透明 为止。 把上述制备好的石棉层的古式坩埚于 105~110℃烘箱内 烘干 1 小时，取出放在干燥器内 冷却，称重，直至恒重。 将玻璃过滤器（或铺有石棉层的古式坩埚）安装在吸滤 瓶上，起动真空泵。 将水样摇匀后按下表规定准确量取体积，徐徐注入玻璃 过滤器中。