炽灼残渣检查.docxVIP

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  • 2022-09-22 发布于山东
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炽灼残渣检查 炽灼残渣常用于检查药品中所引入的各种无机杂质。众所周知,在炽灼残渣的前处理过程中,需要先把样品在电炉上经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5~1ml缓缓灼烧至硫酸烟雾完全除尽。 一、炭化的目的: 1、防止样品飞扬:灼烧时温度高,样品中水分会急剧蒸发; 2、防止样品溢出坩埚:糖、蛋白质、淀粉等物质在高温下易发泡膨胀; 3、防止灰化不完全:如果样品不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住影响灰化过程。 二、加硫酸的目的: 1、充分炭化:使杂质转化为稳定的硫酸盐利于计算; 2、浓硫酸具有氧化性,高温下能把碳氧化成二氧化碳。 加入过量的硫酸会对结果有影响 我们来做一个实验。准备两份样品,完全炭化后,一份加1ml的硫酸,一份加超过限度(药典规定炽灼残渣项下加硫酸0.5~1ml)的硫酸,炽灼后得出的结果是一样的。这是因为炽灼残渣是经过600~800℃高温灼烧,生成的硫酸盐沸点都很高,在600~800℃可稳定存在,至于多余的硫酸肯定已经变成二氧化硫之类的气体了,故多加硫酸结果不会受到影响。 操作时需注意的事项: 1、供试品应先缓缓加热; 2、采用坩埚斜置方式直至完全炭化(不产生烟雾),以避免供试品骤然膨胀而逸出; 3、炭化放冷后加硫酸,低温加热,以免温度过高使供试品飞溅,影响测定结果; 4、务必蒸发除尽硫酸后再将坩埚置马弗炉内炽灼,以免硫酸蒸气腐蚀炉膛,造成漏电事故。含氟的药品对瓷坩埚有

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