紫外可见分光光度分析法.pptVIP

紫外可见分光光度分析法;一、实验目的 ;二、实验原理;多孔配位聚合物：多孔金属-有机骨架化合物;2.多孔材料按孔尺寸分类： 微孔：孔径小于2 nm 多孔配位聚合物孔径绝大部分处于微孔范围。 介孔：介于2-50 nm之间 大孔：大于50 nm ;大孔：作为被吸附分子到达吸附点的通道，控制着吸附速度； 介孔：与大孔一样，也支配着吸附速度，但在较高浓度下会发 生毛细凝聚而实现一定的吸附量； 微孔：由毛细管壁构成，因而可使材料表面积增大，相应地也 使吸附量提高，在较???的压力下，即可达到吸附饱和。 ;;;三、仪器与试剂;四、实验步骤;2．微波合成法 （1）称取0.298 g 硝酸锌和0.055 g对苯二甲酸，加入到 盛有10 mlN-甲基吡咯烷酮中的50 ml溶样杯中，剧烈 搅拌直到反应液为澄清液。将溶样杯放入微波反应系 统，控制加热温度为105 oC，保持15 min，然后自然 冷却到室温，产物用干燥的N-甲基吡咯烷酮洗涤2-3次 ，真空干燥，计算产率。 （2）按照步骤1中的方法改变控温时间为30 min, 45 min, 60 min，计算所的产物的产率。 （3）按照步骤1和2的方法改变控温温度分别为120 oC，130 oC，重复试验，计算所得产物的产率。 比较传统方法以及微波方法中不同温度、时间条件下，产物的产率、形状，尺寸等。 ;1）样品活化：取微波合成方法步骤1中所得样品90 mg与25 ml烧杯中，向其中加入二氯甲烷浸泡24小时，将样品分别 在常温和100 oC下真空处理3小时，分别计算样品质量。 2）吸附测试：准确称取活化后样品的质量，在液氮（77 K） 温度下测试样品对H2、O2、N2的吸附等温线，在195 K下 测试样品对CO2、CH4的吸附等温线；在常温下测试样品对 H2、O2、N2、CO2、CH4气体以及甲醇、乙醇、二氯甲烷溶 剂的吸附性能。;注意事项;六、实验延伸