第2章分析试样的采取和预处理.ppt

* (2) 干法 * 主要有坩埚灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法、低温灰化法 依靠加热或燃烧使试样灰化分解，将灰分溶解后分析测定。 * 三、生物试样的预处理 与测定对象有关 无机成分——干式灰化或湿式消化（与有机试样相同） 生物小分子或大分子——溶剂直接提取、破碎提取在于细胞外，溶剂提取存在于细胞内，破碎细胞壁后提取。 * * 1. 生物组织细胞的破碎方法 实际使用时根据细胞的特性、待测组分的性质等情况具体选择破碎方法。 常用的方法有： 1.机械法：组织捣碎、细胞研磨 2.物理法：反复冷冻、急热骤冷、超声波破碎 3.化学破碎法：氯仿、甲苯+ 十二烷基硫酸钠 4.酶解破碎法：细胞内酶、外加水解酶 * * 提取：将破碎后的细胞置于溶剂中，分离目标分子与其它成分并保持目标分子的活性。——依据溶解性能进行。 影响提取的因素：相似相溶（结构） 反应后相溶（酸碱中和）、温度等 * 3. 生物大分子的提取 提取方法： 水溶液提取——稀盐溶液和缓冲溶液 大多数蛋白质和酶 “盐溶” “盐析” 有机溶剂提取——乙醇、丙酮、丁醇。 2. 蛋白质的去除 * 四、利用微波法预处理试样 微波的特点：被极性物质（水、酸、碱）吸收；穿透玻 璃、石英、陶瓷、塑料；金属、合金反射微波 微波预处理试样的优点： 加热速度快，消解能力强 试剂用量少，空白值低 可避免挥发损失和试样的污染 环境友好 利于自动化 * * 思考题 1. 考察微量元素对农作物的影响。从试验田中取一小铲试样送化验室测定。由此所得分析结果有无意义？应如何正确取样？ 2. 怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、银币、玻璃、泥土、大理石？ * 第1章 绪论 第2章 分析试样的采取和预处理 第3章 定性分析 第4章 误差与分析数据的处理 第5章 化学平衡与滴定分析法概论 第6章 酸碱滴定法 第7章 络合滴定法 第8章 氧化还原滴定法 第9章 沉淀滴定法 第10章 沉淀重量分析法 第11章 吸光光度法 第12章 常用的分离和富集方法 定性分析 定 量 分 析 定量分析 基础知识 化学分析法 定量分析 基础知识 仪器分析法 本课程内容解析 * 目录 §2.1 分析试样的采取与制备 §2.2 分析试样的预处理 * * 1. 掌握定量分析的一般步骤。 2. 掌握试样采取的一般原则、无机与有机试样分解方法。 3. 了解试样的制备和保存方法。 * 学习目标 * 定量分析的一般步骤： 试样的采取与制备 试样预处理 干扰组分的掩蔽与分离 结果的计算与评价 测定 * * §2.1 分析试样的采取与制备 一、采取试样的一般原则 试样采取与制备的重要性和意义！ 采取试样的基本原则：具有代表性***； 1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存 * * 二、固体试样的采取 （一）矿石试样 1.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带） 依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理） 2.固体试样湿存水去除*** 去除湿存水的目的： 表示方法：干基 烘干、风干、真空干燥 3.固体试样的制备 * * 固体试样取样的制备 缩分：四分法 粗碎 筛分(4~6号) 中碎 筛分(20号) 研磨 分析试样 缩分 缩分 缩分 1号(分析) 2号(备查) 筛分时，所有的颗粒都必须通过筛孔 破碎 过筛 混匀 缩分 * 缩分：四分法 m—每次缩分出试样的最小质量（kg） d—样品颗粒的最大直径（mm） K与a—经验常数 * * （二）土壤试样（了解） 1. 采样点的布设 依据地形地貌和采样地块大小而定。 有：梅花形、棋盘式、蛇形等 2. 采样时间 依据分析内容来确定。 3. 采样深度 依据作物的根系来确定。 4. 采样量 根据分析项目确定，多点样品混合分析，一般要求1kg。 5. 保存 依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如挥发酚、 氨氮和氰化物等不稳定组分）； 其它多数需要风干的土样。 * 1. 高温熔炼的金属制品 （组成较均匀）可任取 2. 粗制品（钢锭、铸铁） 钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样 （三）金属或