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锌的剖析实验报告范文 篇一： EDTA滴定法测定锌 一、方法原理 样品经王水分解后，在 FeCl3存在条件下，使得猛以二氧化锰形 式积淀，用 NH3·H2O、（NH4） 2SO4、（NH4）2S2O8 积淀分别铁、 铝、铅等元素，在 pH=5.4～ 5.9 的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液条件下以 Na2S2O3、 KF 掩蔽 Cu、， 以二甲酚橙作指示剂进行 EDTA络合滴定。反响式如下： H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+ 铜、镍、钴、镉对测定有影响，但铜可用 Na2S2O3掩蔽。 本法合用于含 1%以上锌矿样的剖析。 二、试剂 1、5%FeCl3溶液 2、0.2%二甲酚橙水溶液 3、HAc-NaAc缓冲溶液： 200g NaAc溶于 1000mL 水中，加冰醋酸 10mL，混匀 4、NH3·H2O-（NH4）2SO4-NH4Cl洗液： 20g （NH4）2SO4 溶 于 1000mL 热水中，加 20g NH4Cl、20mL NH3·H2O 5、EDTA标准溶液（ CEDTA=0.015mol/L）：称取 5.7g 乙二胺四乙酸二钠于 250ml 烧杯中，加水加热溶解，冷却后定容至 1000ml。 6、锌标准溶液： 称取 1.000g 金属锌（99.99%）于 250ml 烧杯中， 加 20ml 盐酸 (1+1)，加热溶解后定容至 1000ml。 7、EDTA溶液的标定：移取 20.00ml 锌标准溶液于 250ml 三角瓶 中，加 1 滴甲基橙作指示剂，用氨水中和至溶液由红变为黄色，用少 许水冲刷瓶壁，加 20mlNaAc-HAc缓冲溶液，加 1 滴二甲酚橙作指示 剂，用 EDTA滴定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终点， 做空白试验。 CEDTA=CZnVZn/VEDTA 三、剖析手续 称样 0.2g 于 150mL 烧杯中，以少量水湿润，加入 15mL HCl，低 温加热分解 5-6min，逐去 H2S，再加入 5mL HNO3，持续加热分解， 蒸至小体积后，加入 1mL FeCl3溶液，持续蒸发至湿盐状，取下，加 入 5g （NH4）2SO4（使 Pb 积淀）、1g （NH4）Fe、Mn、Al）、1g NH4Cl，拌成砂粒状。加 20mL NH3·H2O2S2O（积淀分别 8 搅匀，在电热板上煮沸 3min，取下用少量水吹洗杯壁， 补加 5mL NH3·H2O，趁热用定性滤纸过滤， 用热的 NH3·H2O（-NH4）2SO4-NH4Cl 洗液洗涤烧杯和积淀各 7～8 次，滤液用锥形瓶承接，将锥形瓶中的 滤液置于电热板上加热煮沸约 10min，以赶去大多数的 NH3（但勿使 氢氧化锌白色积淀析出），取下冷却至室温。加 1 滴对硝基苯酚指示剂，用 1+1 HCl调节溶液由黄色至无色， 加 HAc-NaAc缓冲溶液 15mL，分别加入 Na2S2O3、KF 各 0.2g，摇动使其溶解，滴加 2～3 滴 EDTA （计算滴加体积，主要除去残留 Fe 的影响），加入 2～3 滴二甲酚橙 指示剂，用 EDTA标液滴定至亮黄色为终点。 WZn%=(65.38× CV× 100)/(m1000) 四、注意事项 1、含 Cu 高的样品先加 Na2S2O3掩蔽 Cu，使其颜色褪去； 2、含 C 高的样品称 0.5g 样于瓷坩埚中，于 700℃马弗炉中烧 3h （坩埚经王水办理后再烘干） ，取出，冷却后将样品用毛刷扫入 150mL 烧杯中，用王水冲刷坩埚，今后步骤同上； 3、加 HNO3 分解后，加入 5mL 1+1 H2SO4蒸至湿盐状，若含 C 高时可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入 1～2mL HClO4，持续蒸至 湿盐状，后同。 4、二甲酚橙须在半个月左右改换一次。 5、本方法是使锌呈锌氨络合离子同扰乱元素分别，如氨的含量 不足，锌不能完全形成锌氨络合离子而使测定结果偏低。 6、当试样中铅的含量大于 40%时，应在用氨水中和大量酸后加 入 20ml 饱和碳酸钠溶液然后再加入过度氨水。 滇管 -9：7.80～8.20 滇管 -10：18.80～19.20 空白值以 0.00mL 计 篇二：锌等元素的剖析方法 铁、铜、锰、镁、锌的测定方法 原子吸收光谱剖析方法是一种应用比较宽泛的化学剖析方法， 主要用来对不同物质中各样微量及常量元素含量的剖析， 其特点是：精 确定量生物样品中的很多种微量元素， 包括组织中存在的元素。 易操作，对所测定的元素有较高的敏捷度和精准度。 且常用于单元素剖析。 因此，原子吸收是当前用来剖析微量元素最常用的方法之一。 1. 原 理 每种元素的原子能够吸收特定波长的光能， 而吸收的能量值与该 光路中该元素的原子数目成正比。 用特定波长的光照射这些原子， 测量该波长的光被吸收的量， 与标准溶液制成的校正曲