X射线荧光熔融法测定蛇纹石中多元素.docVIP

X射线荧光熔融法测定蛇纹石中多元素.doc

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X射线荧光熔融法测定蛇纹石中多元素 X射线荧光熔融法测定蛇纹石中多元素 X射线荧光熔融法测定蛇纹石中多元素 射线荧光熔融法测定蛇纹石中多元素 大纲:本文采用X射线荧光熔融法测定蛇纹石各主次元素的含量,经过化学校正,所得结果正确度高、误差吻合国家标准要求;且该方法正确快速成本低,是实质生产中测定蛇纹石元素的一种有效方法。要点词:X射线荧光熔融;蛇纹石;元素 前言 高硅、高镁的蛇纹石是近两年来才被国内钢铁企业大量 应用于钢铁生产系统的一种原料,在钢铁生产中它能够有效 提高烧结矿的强度,降低烧结矿的返矿率,从而提高升炉冶 炼系数。对这种原料,国家到此刻还没有形成标准的解析方法。 各个企业依照自己的检测条件和需要形成了各种方法,若采 用一般的化学解析操作繁琐,周期长,耗资大,为满足生产 上低成本高速度高正确的要求,本试验方案采用射线荧光熔 融法X射线荧光光谱解析,经过基体校正手段,成功实现了 蛇纹石各主次元素的全解析,该方法正确快速成本低. 试验部分 (1)仪器设备。振动磨样机、TRAUTOBead1000-M型 熔融炉、MXF-2100X射线荧光光谱仪; (2)仪器工作条件。依照试样的组成及特点,经条件试验,仪器工作条件设置如表1。 烧杯中,搅拌均匀,倒入专用的铂金坩埚中,放入熔融炉中 于960℃下熔融4分钟,摇动18分钟后取出,放凉后倒出备解析. 由于蛇纹石是刚采用的新式原料,目前不但没有相关标 准的解析方法,而且无标样,为此我们采用20个不同样含量 段的生产试样,经过不同样的方法,不同样的解析人员定值后, 作为化学校正绘制标准曲线。依照方程Xi=AI2+BI+C 以最小二乘法回归计算标准曲线,求元素的表观含量Xi, 再依照方程Wi=Xi(1+ΣdjXj)-ΣLjXj 式中Wj为解析元素的含量 Xj为搅乱元素含量 Dj为搅乱元素吸取增强系数 Lj为重叠补正系数 用经验系数法求出基体校正系数。 结果与谈论 本试验方案采用高温熔融方法除掉试样粒度及元素结 构不同样而造成的影响,在大量试验的基础上,我们进行了合 适的校正,基本除掉了元素间的搅乱影响。 1)精度试验。选择正常生产含量的一个试样分别制备10个样品,分别进行测定,该方法制样及测量精美度见表2。2)正确度试验。为考据该方法的正确度,我们选择了标准样品和生产试样进行解析,单次测定结果与标准值, 国家黑色金属检测中心解析值进行了比较试验,结果如表3。从表中看出,全部吻合国家标准误差要求,正确可靠。 (1)本方法操作简单,每样品解析只需30分钟。 2)依照精美度,正确度等比较解析结果能够看出该方法精美度好,正确度高,误差吻合国家标准要求,完好满足生产要求。 3)在试验中发现,制成的玻璃熔片不能够长远保存,随着时间的延长,Si、Mg强度增大,因此我们采用现制备现测定的方式,若检测后须将样品融片保存一段时间,则把样品熔片密封于塑料袋中并置于干燥其中保存。 4)经过两个月和与化学解析方法比较及半年生成应 用证明,该方法正确可靠,完好能够满足生产的需求。 5)与传统的化学解析方法对照,该方法成本耗资低,解析速度快,本方法的应用节约了人力,降低成本耗资,准 的确时地为一线生产供应可靠的数据。参照文件: 日本岛津企业.MXF-2400荧光解析手册[S]. [2]E.P.伯延X射线光谱解析原理及应用[J]. [J]. 岩矿测试,1995(01):66-68.

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