定量分析样品前处理.pptxVIP

会计学;（一）卤原子的活泼性;（1）乙烯型卤和芳卤 不活泼;（2）烯丙型卤和苄卤 活泼;2. 分子中所含卤原子的个数;3. 卤素的种类;三氯叔丁醇;泛影酸;胆影酸;碘他拉酸;碘番酸;碘苯酯;盐酸胺碘酮;诺氟沙星;醋酸氟轻松;磺溴酞钠;（二）含卤素有机药物的分析;1. 直接回流后测定法 ; 本法适用于含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药物（如卤原子和脂肪碳原子相连者）。 ; 原理 三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中加热回流水解，氯元素全部转变成氯化钠，然后用剩余滴定法，即于水解液中加硝酸酸化，再加入定量过量的硝酸银滴定液，使Cl-生成AgCl沉淀，过量的硝酸银，以Fe3+为指示剂，用硫氰酸铵液回滴定。 ;CCl3-C(CH3)2-OH + 4NaOH ;测定方法 取本品约0.1g，精密称定，加乙醇5ml溶解后，加20%氢氧化钠溶液5ml，加热回流15min，放冷至室温，加水20ml与硝酸5ml，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L) 30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯5ml，密塞，强力振摇后，加硫酸铁胺指示液2ml，用硫氰酸胺滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于6.216mg的C4H7Cl3O·1/2H2O。;反应摩尔比为1∶3; 2. 碱性或酸性还原后测定法;