XRD教学课件介绍解析.pptVIP

2021/7/26 * X-ray X射线是一种波长很短(约为1～0.1 nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。 2021/7/26 * 2021/7/26 * 钨灯丝 接变压器 玻璃 金属聚灯罩 铍窗口 金属靶 冷却水 电子 X射线 X射线 X射线管剖面示意图 2021/7/26 * 产生条件 高速电子遇靶突然停止产生X-射线 1.灯丝 产生自由电子 2.高压 加速电子 使电子作定向的高速运动 3. 靶 阻挡电子 在其运动的路径上设置一个障 碍物使电子突然减速或停止 产生X-射线 2021/7/26 * X射线谱连续X射线谱 X射线强度与波长的关系曲线，称之X射线谱。 在管压很低时，小于20kv的曲线是连续变化的，故称之连续X射线谱，即连续谱。 1）连续谱的形状与靶的材料无关。 2）连续谱存在一最大的能量值，它取决于管电压。 2021/7/26 * 特征X射线谱 当管电压超过某临界值时，特征谱才会出现，该临界电压称激发电压。当管电压增加时，连续谱和特征谱强度都增加，而特征谱对应的波长保持不变。 钼靶X射线管当管电压等于或高于20KV时，则除连续X射线谱外，位于一定波长处还叠加有少数强谱线，它们即特征X射线谱。 钼靶X射线管在35KV电压下的谱线，其特征x射线分别位于0.63?和0.71?处，后者的强度约为前者强度的五倍。这两条谱线称钼的K系 2021/7/26 * 特征X射线的产生机理 处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。 当K电子被打出K层时，如L层电子来填充K空位时，则产生Kα辐射。此X射线的能量为电子跃迁前后两能级的能量差，即 2021/7/26 * 特征X射线的命名方法 同样当K空位被M层电子填充时，则产生Kβ辐射。M能级与K能级之差大于L能级与K能级之差，即一个Kβ光子的能量大于一个Kα光子的能量； 但因L→K层跃迁的几率比M→K跃迁几率大，故Kα辐射强度比Kβ辐射强度大五倍左右。 显然， 当L层电子填充K层后，原子由K激发状态变成L激发状态，此时更外层如M、N……层的电子将填充L层空位，产生L系辐射。因此，当原子受到K激发时，除产生K系辐射外，还将伴生L、M……等系的辐射。除K系辐射因波长短而不被窗口完全吸收外，其余各系均因波长长而被吸收。 2021/7/26 * Cu靶X-Ray有一定的强度比： ?(Cu,K?1)： ?(Cu,K?2)=0.497 ?(Cu,K?1)： ?(Cu,K?1)=0.200 2021/7/26 * 连续谱 (软X射线) 高速运动的粒子能量转换成电磁波 谱图特征:强度随波长连续变化 是衍射分析的背底; 是医学采用的 特征谱 (硬X射线) 高能级电子回跳到低能级多余能量转换成电磁波 仅在特定波长处有特别强的强度峰 衍射分析采用 软硬X射线的区别 2021/7/26 * X射线衍射分析方法 2021/7/26 * X射线衍射仪法 X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装置。1913年布拉格父子设计的X射线衍射装置是衍射仪的早期雏形，经过了近百年的演变发展，今天的衍射仪如下图所示。 X射线衍射仪的主要组成部分有X射线衍射发生装置、测角仪、辐射探测器和测量系统，除主要组成部分外，还有计算机、打印机等。 2021/7/26 * 广角测角仪和标准样品台 2021/7/26 * 2021/7/26 * 两种几何光路 Bragg-Brentano Geometry 1.扫描范围 2. 步长 3.扫描速度 2021/7/26 * 两种几何光路 Parallel Beam Geometry 1.掠射角大小 2021/7/26 * XRD实验条件选择 （一）试样 衍射仪试样可以是金属、非金属的块状、片状或各种粉末。对于块状、片状试样可以用粘接剂将其固定在试样框架上，并保持一个平面与框架平面平行；粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致。试样对晶粒大小、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等都有一定要求。 衍射仪用试样晶粒大小要适宜，在1μm-5μm左右最佳。粉末粒度也要在这个范围内，一般要求能通过325目的筛子为合适。试样的厚度也有一个最佳值，大小为： 2021/7/26 * 实验