二十一章节气相色谱法.ppt

第二十一章 气相色谱法  gas chromatography ; 第一节 概 述;第一节 概 述;第一节 概 述;第二节 气相色谱仪;第二节 气相色谱仪;第二节 气相色谱仪;结构流程;第二节 气相色谱仪;第二节 气相色谱仪;;液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用 10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全 自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换 样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。;第二节 气相色谱仪;第二节 气相色谱仪;第二节 气相色谱仪;第三节 色谱柱 ;第三节 色谱柱 ;第三节 色谱柱 ;第三节 色谱柱 ;第三节 色谱柱 ;第三节 色谱柱 ;第三节 色谱柱 ;第三节 色谱柱 ;第三节 色谱柱 ;第三节 色谱柱 ;第三节 色谱柱 ;第三节 色谱柱 ;第三节 色谱柱 ;第四节 检测器;第四节 检测器;第四节 检测器;2. 原理 若测量臂无样气通过， 只通载气时，两个热导池钨 丝的温度相等，R1=R2。 根据惠斯登电桥原理，当 R1/R2=R3/R4时，A、B两 点间的电位差VAB=0，此 时检流计G中无电流通过 检流计指针停在零点。 ;;第四节 检测器;第四节 检测器;第四节 检测器;第四节 检测器;2. 原理 有机化合物进入氢火焰，在燃 烧过程中直接或间接产生离子。检 测器的收集极（阳极）与极化环 （阴极）间加有电压，使离子在收 集极与极化环间作定向流动而形成 离子流。离子流强度与进入检测器 中组分的质量及分子中的含碳量有 关，因此在组分一定时，测定电流 （离子流）强度可以对物质进行定量。 ;在没有有机物通过检测器时，氢气燃烧，在电场作用下，也能产生极微弱的离子流，一般只有10-12~10-11A，此电流称为检测器的本底。 在有微量有机物引入检测器后，电流急剧增加，可达到10-7A。 电流大小与有机物引入的质量成正比。当电流产生微小的变化时，则在高电阻上产生很大的电压变化，再经放大器放大后由记录器（电子电位差计）记录电压随时间的变化，而得到色谱流出曲线（mv-t曲线）。;第四节 检测器;第四节 检测器;;第四节 检测器;（二）氮磷检测??（NPD） 是一种热离子化检测器，属质量型检测器。 现已成为对痕量含氮和含磷有机物检测的具有高灵敏度、高选择性、线性范围宽的新型测器。 氮磷检测器的结构基本与氢焰离子化检测器相似，但在其火焰喷嘴附近与收集极之间，放置了碱盐源，能增加含氮或含磷化合物所生成的离子从而使电信号增强。产生的信号经放大后送到记录和数据处理系统。 在中药农药残留量测定研究中用于含氮、含有机磷农药残留量的测定。;;第四节 检测器;第四节 检测器;第四节 检测器;（二）检测限（detectability，D） 又称敏感度。检测器性能的优劣只用灵敏度来 说明是不够的，因为它不能反映出检测器噪音水平 的高低。 检测限是以检测器恰能产生3倍噪音信号（峰 高、毫伏）时，单位时间引入检测器的组分量或单 位体积载气中所含的组分量来表示的，并记为D。 由于低于此限的某组分的色谱峰，将被淹没在噪音 中，无法检出，故称为检测限。 ;第四节 检测器; 第五节 色谱条件的选择 ; 第五节 色谱条件的选择 ;; 第五节 色谱条件的选择 ; 第五节 色谱条件的选择 ; 第五节 色谱条件的选择 ;五、气化温度和检测室温度 气化温度取于样品的挥发性、沸点范围及进样 量等因素。气化温度一般相当于样品沸点或高于沸 点，以保证瞬间气化。但一般不要超过沸点50℃以 上，以防样品分解。对一般色谱分析，气化温度比 柱温高10~50℃即可。 检测室温度一般需要高于柱温，可避免色谱柱 流出物在检测器中冷凝污染检测器。一般高于柱温 30℃，或等于气化温度。检测室温度过高，使用热 导检测器时，灵敏度降低。 ;第六节 定性分析方法;第六节 定性分析方法;第六节 定性分析方法;第七节 定量分析方法;第七节 定量分析方法;第七节 定量分析方法;第七节 定量分析方法;第七节 定量分析方法;第七节 定量分析方法;第七节 定量分析方法;第七节 定量分析方法;第七节 定量分析方法;第七节 定量分析方法;第七节 定量分析方法;第七节 定量分析方法;第七节 定量分析方法;第七节 定量分析方法;第七节