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- 2022-11-22 发布于上海
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实验一 水质监测
1、pH
(1)为什么在测定溶液的酸碱度时,不能将pH试纸直接浸入溶液中?
答:测量水溶液酸碱度的正确方法是,用试棒点取水样在pH试纸上,而不应直接将pH试纸插入待测水样
中。这是因为pH试纸的显色机理本质上是一种化学反应,当将pH试纸直接插入待测水样中时,大量的水
样溶液将pH试纸本身所含的显色剂稀释了,冲淡了,从而影响显色的色度造成度数误差。
(2)测定溶液pH值时为什么要先用标准pH缓冲溶液进行定位?玻璃电极使用前为什么要处理?
答:用pH缓冲溶液标定是为了消除不对称电位的影响。因为干玻璃电极不显示pH效应,只有经过水化的
玻璃电极才显示pH效应,玻璃电极经浸泡24小时以上,就可形成稳定的水化层,使玻璃电极的膜电位在
一定温度下与试液的pH值成线性关系,因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡24小时以上.
(3)为何测pH时要按从稀到浓的次序测定?
答:因为后面一个始终浓度大于前面一个,所以要是用pH电极测试稀溶液后再放到浓的里,影响不大。
但要是从浓到稀,电极从浓溶液带出的残液进入稀溶液,电极上的残液将影响稀溶液的测试结果。
2、溶解氧:
(1)碘量法测定溶解氧的过程中如何避免空气中氧的干扰?
答:溶解氧采样时,应是水溢流,且碘量瓶上不能附有气泡,采样瓶需要水封。
在固定溶解氧、吸取溶液等的过程中,应将移液管插入水面下。
(2)在配置硫代硫酸钠标准溶液时,所用的蒸馏水为何要先煮沸并冷却后才能使用?
答:赶出水中溶解氧。
空白试验时有时空白值过大,正常的空白值为1-2滴,若超过此数表明蒸馏水制备过久,可能其中溶解了
较多的氧,KI会与氧发生反应产生I2 ,同时蒸馏水中的氧本身也会和硫代硫酸钠标准溶液发生反应,这
两方面都会增加硫代硫酸钠标准溶液消耗量使空白值过大:
- +
4I + 4H + 4 O2 = 2 I2 + 2H2O
2- 2-
2S2O3 + O2 = 2SO4 +2S↓
因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min,冷却后使用,这样可有效避免
上述情况的发生。
(3)溶液被滴定至淡黄色,说明了什么?为什么在这时才可以加入淀粉指示剂?
答:溶液为淡黄色时说明I 消耗殆尽,接近终点。
2
淀粉指示剂的加入要在近终点时加入是因为若加入过早,因碘释放慢,终点会迟后,使滴定结果产生误
差。
(4)为什么通过滴定I 可计算出DO的含量?
2
根据原理解释。
3、浊度
(1)浊度的测定在操作上应注意什么?
答:水中应无碎屑和易沉颗粒,如所用器皿不清洁,或水中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。
(2)有时会加入少许生物抑制剂,起何作用?
答:抑制水样中藻类等生物的生长。
4、COD
(1)为什么要测定化学需氧量?
化学需氧量反映了水体中受还原性物质污染的程度,而还原性物质主要为有机化合物,因此,化学需氧
量是判断水体受有机物污染程度的主要综合指标,同时它还是我国实施污染物排放总量控制的主要指标
之一。
(2)重铬酸钾法测定化学需氧量的过程中,硫酸汞和硫酸—硫酸银各起什么作用?
答:氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加
入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至
2000mg/L一下,再行测定。
硫酸—硫酸银起催化作用及提供酸性环境。
实验二 水中金属离子的测定
1、铬
(1)用于测定铬的玻璃器皿可以用重铬酸钾洗液洗涤吗,为什么?
用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。因为残留在玻璃器皿上的重铬酸
钾会影响Cr6+的含量的测定。
(2)Cr6+的最佳显色酸度是什么,显色温度和显色时间对其显色有何影响?
Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L (1/2H SO )范围,以0.2mol/L
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时显色最好。显色前,水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响,在15℃时,
5-15min 颜色即可稳定。
2、铁
(1)试验中的注意事项有哪些?
①各批试剂的铁含量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线。
②含CN-或S2-的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体。
③若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm 或50mm 的比色皿
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