苯系物GBT 18883-2002方法验证报告.doc

PAGE 2 PAGE 2 PAGE 1 PAGE 1 ×××有限公司 方法验证报告 验证项目： 苯系物 方法名称： 毛细管气相色谱法 室内空气质量标准GB/T 18883-2002 附录B 负责人： 审核人： 日 期： 毛细管气相色谱法 室内空气质量标准GB/T 18883-2002 附录B 方法验证报告 1、方法 毛细管气相色谱法 室内空气质量标准GB/T 18883-2002 附录B。 方法原理 空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 适用范围 本方法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。 主要仪器及试剂 仪器：GC9790Plus气相色谱仪、空气采样器、2mL具塞刻度管 试剂：二硫化碳：分析纯。 5、方法能力验证 5.1标准曲线验证 与5.0mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用1μL微量注射器准确取一定量的苯注入容量瓶中，用二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2.0、5.0、10.0、50.0ug/mL的标准液。取1μL标准液进样，测量保留时间及峰高。分别以1μL苯的含量（ug/mL）为横坐标（ug），平均峰高为纵坐标（mm），绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bs（ug/mm）作为样品测定的计算因子。见表5-1。 表5-1 标准曲线 化合物名称 线性方程 相关系数 苯 甲苯 对二甲苯 间二甲苯 化合物名称 线性方程 相关系数 邻二甲苯 5.2方法精密度、正确度及实际样品验证 用配制的为××μg/mL标准溶液，按照测定标准曲线的条件重复测定6次，方法精密度及正确度测试结果见5-2，对实验室一楼用大气采样器进行采集实际样品，实际样品测试见表5-3。 表5-2 精密度及正确度测试结果 化合物名称 测量次数(峰面积) 平均峰面积 RSD/% 1 2 3 4 5 6 苯 甲苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 苯相对误差：6.2%，甲苯相对误差：6.2%，对二甲苯相对误差：1.8%，间二甲苯相对误差：3.6%，邻二甲苯相对误差：5.0%，相对误差均小于10% 表5-3 实际样品测试结果 化合物名称 样品编号 苯 甲苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 样品含量 6、结论 6.1人员培训、设施和环境 在进行方法验证前已对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施和环境条件等均满足方法要求。 6.2方法精密度验证 使用标准溶液分别平行测定6次进行精密度实验。测定结果的相对标准偏差满足方法关于质量控制的要求。 6.3方法正确度验证 使用标准溶液平行测定6次进行正确度实验，苯相对误差：××，甲苯相对误差：××，对二甲苯相对误差：××，间二甲苯相对误差：××，邻二甲苯相对误差：××，相对误差均小于10%，方法正确度测试满足要求。 6.4实际样品测试 对采集的实际样品进行上机检测，满足方法关于质量控制的要求。