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农药残留分析技术进展概述（ 2005.07.19) 农药的使用无疑大大提高了农作物的产量，但由此而产生的环境污染问题，已引起人们的高度 重视。世界上许多国家都规定了食品、粮食中各种农药残留的限定量。加强对农药残留的监测和环 境毒理研究，对于合理开发和正确使用农药，保护生态环境，保障人类健康，避免和减少不必要的 农业损失等，具有重要的理论和实践意义[1]。近年来随着超高效农药的开发应用和待检样品的增加， 对农药残留分析技术的灵敏度、特异性和快速性提出了更苛刻的要求。因此出现了一些新型的、先 进的农药残留分析技术。本文综述了农药残留分析和检测的一些方法。 样品前处理技术 现代农药残留分析方法通常包括样品前处理和测定两部分，农药残留测定之前要有适合于各种样品 的理化性质的萃取、净化、浓缩等预处理步骤，这些预处理过程往往在分析中起着主要作用。目前 常用的提取、净化方法有漂洗、匀浆、索氏提取、超声波提取、液一液分配、柱层析、薄层层析等 方法。90 年代以来，一些新的样品前处理技术不断被引入农药残留分析中，这些新技术的共同特点是：节省时间，减轻劳动强度，节省溶剂，减少样品用量，提高提取或净化效率和提高自动化水平。 目前，已报道或已取得广泛应用的新技术主要有：固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体 提取(SFE)、分子印迹合成受体技术(MISR)等。 固相萃取技术(SPE) 固相萃取法是一种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根 据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组份保留在柱中，通 过再选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE 克服了液一液萃取技术(LLE)及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动 化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(C8、C18、苯基柱 等)和离子交换型。据待测农药性质、样品种类等选用合适的微型柱和淋洗剂及其它优化条件后，可 使萃取、富集、净化一步完成。 超临界流体提取(SFE) 超临界流体提取(SFE)是近几年发展起来的一种特殊分离技术。SFE 主要是以超临界流体代替各种溶剂来萃取样品中待测组分的萃取方法。目前最常用的超临界流体为 COs，它兼有气体的渗透能力和液态的分配作用，流出液中的 CO：在常压下挥发，待测物用溶剂溶解后进行分析。超临界COz 无毒，分子极性比较小，可用于提取非极性或弱极性农药残留。也可以加．人适量极性调节剂，如甲醇等来调节其极性，据此可最大限度地提取不同极性的农药残留而最低限度地减少杂质的提取。其特点是避免了使用大量的有机溶剂、提高萃取的选择性、减少了分析时间、实现操作自动化。 SFE 技术是当前发展最快的分析技术之一。 基质固相分散萃取技术(MSPDE) 基质固相分散萃取是1989 年美国Louisiana 州立大学的Barke 教授首次提出并给予理论解释的一种崭新的萃取技术。其基本操作是将试样直接与适量反相填料(C14 或 C15)研磨、混匀得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来。MSPDE 浓缩了传统的样品前处理中所需的样品均化、组织细胞裂解、提取、净化等过程，是简单高效的提取净化方法，适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化，在蔬菜、水果的残留农药检测中得到了广泛．应用。1．4 分子印迹合成受体技术(MISR) 分子印迹合成受体技术(MISR)原理是：首先使拟被印迹的分子或聚合物单体键合，然后将聚合物 单体交联体再将印迹分子从聚合物中提取出来，聚合物内部就留下了被印迹分子的印迹。由于需要 合成被印迹分子衍生物，使该项技术受到限制，因为有些化合物的分子无法进行衍生化。分子印迹 技术可以用于药物、激素、蛋白质、农药、氨基酸、多肽、碳水化合物、辅酶、核酸碱基、甾醇、 涂料、金属离子等各种化合物的分离工作。 检测方法 气相色谱法(GC) 气相色谱法是一种经典的分析方法。利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当 汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，经过一定的 柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描 绘出各组份的色谱峰。由于其具有操作简便、分析速度快、分离效能高、灵敏度高以及应用范围广 等特点，目前农药残留物检测 70％采用气相色谱法来进行。使用气相色谱法，多种农药可以一次进样，得到完全的分离、定性和定量，再配置高性能的检测器，使分析速度更快，结果更可靠。目前 气相色谱法多采用填充毛细管。 高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法也是一种传统的