《生物药物分析与检验》配套教学课件.pptVIP

五、砷盐检查法 （一）古蔡法 [ChP(2005)、BP(2004)] 1. 原理：对照法 AsH3遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较。 2. 操作方法 （1）标准砷斑用2ml标准砷溶液制备 （2）如供试品需经有机破坏，则标准砷溶液应平行操作 3. 测定条件 （1）标准砷溶液临用新配，1?gAs/ml。 （2）酸为反应物，酸量应足够，所以加浓盐酸5ml。 （3）酸性氯化亚锡及碘化钾的作用是： A. 还原As5+为As3+，加快反应速度； B. 碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行； C. 氯化亚锡与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀而连续地发生。 （4）醋酸铅棉花的作用是消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰，醋酸铅棉花60mg装管高度60～80mm。 （5）锌粒应无砷 （6）砷斑不稳定，应立即观察 3. 比较法 测定杂质的绝对含量，如测定吸收度、pH值等，与规定限量值比较。 特点：准确测定杂质的量，不需对照品 2. 灵敏度法 系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现。 特点：不需对照品 （二）杂质限量的计算 供试品量 允许杂质