- 1、本文档共7页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
PAGE
PAGE 1
生活饮用水中阴离子的测定(离子色谱法)
利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱,1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3 淋洗液,自动再生抑制器,直接进样进行分析。[结果]方法的相关性好,r 0.9990,各项目相对标准偏差(RSD)分别为;2.46、1.18、2.13、1.10,样品加标测定的平均回收率分别在;95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %,与其国标方法测定结果比较,两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。[结论]本方法线性范围广,测定结果准确,操作简便,尤其适用于大批样品多项目的测定。
我国生活饮用水卫生标准(GB5749-85)对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定,生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐(SO42-)含量是判断水质是否合格的重要指标,国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定,分别使用电极法、滴定法和分光光度法,操作步骤多,尤其是在大批样品测定时,耗时较多。随着高性能离子色谱柱的开发,离子色谱法可用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析,具有简单、快速和灵敏度高等优点,是光度法等其它方法无法比拟的。本文用抑制型阴离子色谱法,以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液,对18份生活饮用水中的F-、CL-、NO3-、SO42-进行了测定。方法具有良好的精密度,测定结果与国标方法结果比较,无显著性差异。
1. 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 CIC-100 型离子色谱仪, YSA-8 阴离子色谱柱,自动再生抑制器 ,HW-2000色谱工作站。
1.1.2 脱气装置 抽滤瓶 真空泵
1.1.3 DDS-11A型电导仪,实验用水电导率 1.0 u s .cm-1
1.1.4 碳酸钠 、碳酸氢钠(优级纯)
1.1.5 1.00 mg/ml 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准储备液
1.2 色谱条件
1.2.1 YSA-8 阴离子色谱柱,电导检测器。
1.2.1 淋洗液:0.24 mol/L Na2CO3 和 0.30 mol/L NaHCO3 按5.0ml :10.0ml混合后定容至1000ml,经脱气后使用。
1.2.2 淋洗液流量: 1.5 ml/min
1.2.3 进样量 100 ul
1.3 测定方法:直接进样进行测定,对于经含氯消毒剂消毒过的水样,用淋洗液做适当稀释后测定。
2. 结果与讨论
2.1 淋洗液及其浓度、流量的选择 水中含有较多的离子,要准确的测定氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐 ,就必须将 F-、CL-、NO3-、SO42-有效的分离,淋洗液对分离效果起决定性作用。根据有关文献,选择Na2CO3 - NaHCO3 为淋洗液,为选择适合的淋洗液浓度,配制一系列浓度Na2CO3 -NaHCO3 的淋洗液,分别对含有 F-、CL-、NO3-、SO42-离子的合成水样进行测定,得到各离子的保留时间和分离度。淋洗液浓度增加,离子的分离度下降,浓度降低,各离子分离不充分。经测定,采用1.2 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3 淋洗液,分离效果较好。
淋洗液流量影响到离子的出峰时间、分离度和灵敏度,为确定合适的流量,以不同流量测定各离子的保留时间和峰面积。结果表明;流量增大,出峰提前,分离度变小,峰面积减小,灵敏度降低,系统的压力增大,易发生流路渗漏;流量偏小,出峰时间延长,峰出现托尾现象,测定效率降低。测定结果表明;选用1.3 ~1.5 ml / L较适宜。选择1.2 mmol/ L Na2CO3 - 3.0 mmol/ L NaHCO3, 流量1.5 ml/ L进行测定分析。
2.2标准曲线与方法最低检出限
用1.00mg /ml 的F-、CL-、NO3-、SO42- 标准储备液按表1所示浓度配制标准系列,以淋洗液定容,进样测定。测得标准曲线及色谱图分别见表1、图1;按2倍信噪比计,该方法测定氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐的最低检出限分别为;0.2、 0.2、0.7、0.4 ug/L。
表1 各被测物标准浓度 、工作曲线、相关系数及检出限
测定
项目
标准系列浓度(mg/L)
峰面积—浓度曲线 相关系数 检出限
(r) (ug/L)
1 2 3 4 5
F-0.05 0.25 1.25 2.5 5.0 C=-0.0340+8.182e-007A
您可能关注的文档
- PCB设计铜铂厚度线宽和电流关系表.doc
- 原子吸收光谱仪在金属化学形态分析中的应用.doc
- 2 编制说明《植物源性食品中叶绿素的测定 高效液相色谱法》.docx
- 2 编制说明-农产品及制品中嘌呤的测定 高效液相色谱法.docx
- 2 编制说明-植物源性食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法.docx
- BonnieWangRaman拉曼光谱快速鉴别原料药物晶型.docx
- MES对于企业的价值及建设目标.docx
- ZDHW系列量热仪快速法与常规法测定结果比较.docx
- 解析微波功率计的按键作用校准方法.docx
- 微型高压反应釜怎样清洁保养.docx
- 英语人教PEP版八年级(上册)Unit4+writing+写作.pptx
- 人美版美术四年级(上册)8 笔的世界 课件 (1).pptx
- 人美版美术七年级(上册)龙的制作.pptx
- 英语人教PEP版六年级(上册)Unit 2 第一课时.pptx
- 数学苏教版三年级(上册)3.3 长方形和正方形周长的计算 苏教版(共12张PPT).pptx
- 音乐人教版八年级(上册)青春舞曲 课件2.pptx
- 音乐人教版四年级(上册) 第一单元 音乐知识 附点四分音符|人教版.pptx
- 英语人教PEP版四年级(上册)Unit 6 Part B let's learn 1.pptx
- 道德与法治人教版二年级(上册)课件-3.11大家排好队部编版(共18张PPT).pptx
- 人美版美术七年级(上册)《黄山天下奇》课件1.pptx
最近下载
- 半立体构成-课件.pptx VIP
- 第二讲旧石器时代考古第一部分基础知识_2128.pptx
- What makes a bad presentation国际交流国际交流英文演讲与辩论英文演讲与辩论.pdf
- B消毒与灭菌.ppt VIP
- PE管冬季施工方案完整.doc
- 2024年云南红河州州属事业单位考试调动工作人员78人公开引进高层次人才和急需紧缺人才笔试参考题库(共500题)答案详解版.docx VIP
- 太极八法五步教案(16学时版).docx
- F钢琴谱简易版我爱你中国.pdf
- 历年(2019-2024)全国高考数学真题分类(解三角形大题)汇编(附答案).pdf
- 2.1网络改变世界 课件-2024-2025学年道德与法治八年级上册(统编版2024).pptx VIP
文档评论(0)