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《植物源性食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法》
农业行业标准编制说明
起草单位:农业农村部食物与营养发展研究所
负责人:朱大洲
联系电话邮箱:zhudazhou@caas.cn
工作简况,包括任务来源、协作单位、主要工作过程、标准主要起草人及其所做的工作等;
(一)任务来源
根据农质标函〔2020〕128号农业农村部农产品质量安全监管司关于下达2020年农业国家标准和行业标准制修订项目计划的通知(2020年7月31日印发),由农业农村部食物与营养发展研究所主持承担《植物源性食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法》的制定(项目编号:HYB-20143),承担方法建立、方法验证及相关起草工作。
(二)主要起草单位
农业农村部食物与营养发展研究所等。
(三)编写人员与分工
表1. 主要起草人员信息及任务分工
姓 名
单 位
职 称
专业特长及分工
(四)主要工作过程
(应包含起草、征求意基本意见、送审等环节的时间及具体情况。)
编制组依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第一部分:标准结构与编写规则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写与规则 第四部分:化学分析方法》,参照GB/T 5009.1《食品卫生检验方法 理化部分 总则》进行标准制定工作。主要工作过程如下:
2020年7-10月份,成立了标准起草小组,负责标准起草、验证、组织专家研讨等工作;完成资料收集、整理工作,在参考国内外标准的基础上,对植物源性食品中甜菜碱化合物的测定 高效液相色谱法进行优化。开展方法重现性、灵敏度、检出限、分离度、准确度、线性关系等技术内容的确定研究。
2020年11月-2021年6月,完成液相条件和前处理条件优化,确定最佳前处理方法。检验方法的实验摸索研究,起草出方法初稿,讨论、验证与修改。
2021年7月-2021年2月,收集有代表性的样品,分析检测,以验证标准的适用性。编制《植物源性食品中甜菜碱 高效液相色谱法》标准草案。
二、标准编制原则和确定标准主要内容(如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等)的论据(包括试验、统计数据),修订标准时,应增列新旧标准水平的对比;
(一)标准编制依据和原则
本标准的编写制定过程中以提高方法选择性、精密度、灵敏度、准确度和分析效率,降低分析成本为总原则。力求反映科学技术的先进成果和先进经验,使用性能的普遍性,包括方法精密度、准确度、灵敏度等方面能满足要求,确保标准既保持技术上的先进性,又具有经济上的合理性。遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。
在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章,严格执行强制性国家标准和行业标准。在GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第一部分:标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分:试验方法标准》的指导下,与同体系标准及相关的各种基础标准以及配套使用的取样、试剂规格等标准相衔接,遵循了政策协调统一性原则。
在标准制定过程中力求做到:技术内容的叙述正确无误;文字表达准确、简明、易懂,标准的构成严谨合理,内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。
(二)标准主要内容
通过查阅文献、专利和相关标准,明确了植物源食品中甜菜碱的定量测定主要技术方法等,通过系统研究确定甜菜碱化合物的高效液相色谱测定方法,主要内容包括标准适用范围、规范性引用文件、原理、试剂、仪器设备、分析步骤、分析结果的表述等。
首先确定甜菜碱的液相色谱参数,优化液相条件,前处理提取条件,研究了方法检出限和定量限,准确度和精密度,通过三方验证检验方法的可靠性。
三、主要试验(或验证)的分析、综合报告,技术经济论证,预期的经济效果;
(一)方法条件优化
1、试样的制备
试样取可食部分经匀浆机匀浆或高速粉碎机或组织捣碎机粉碎均匀后,储存于样品瓶中,样品现用现制备。
干样品称取0.1 g-0.5 g,鲜样称取2.0 g-5.0 g(样品精确至0.0001 g)。
2、单因素试验-试样前处理条件的选择和优化
2.1 提取溶剂的选择
选取以下7种提取试剂溶液:
A:60 %甲醇溶液;
B:70 %甲醇溶液;
C:80 %甲醇溶液;
D:甲醇溶液;
E:三氯甲烷:甲醇混合液(V:V=1:1);
F:二氯甲烷:甲醇混合液(V:V=1:1);
G:超纯水。
按以下步骤进行操作:称取1.0 g红甜菜于锥形瓶中,分别加入上述7种提取试剂25 mL,于75℃恒温水浴回流提取60 min,冷却至室温。将提取溶液转入50 mL容量瓶中,分别用上述7种提取试剂洗涤锥形瓶,将洗液全部转移至容量瓶中,过0.45 μm滤膜。待测。
表2. 不同提取试剂测定结果(`X±SD,n=3)
提取试剂
甜菜碱含量 (mg/100g)
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