仪器分析总结.docVIP

- . z. 1仪器分析概述 定义 分析化学是指开展和应用各种方法、仪器和策略，获得有关物质在空间和时间方面组成和性质信息的一门科学，是化学的一个重要分支。 任务 分析化学的主要任务是鉴定物质的化学组成〔元素、离子、官能团、或化合物〕、测定物质的有关组分的含量、确定物质的构造〔化学构造、晶体构造、空间分布〕和存在形态〔价态、配位态、结晶态〕及其与物质性质之间的关系等，属于定性分析、定量分析和构造分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学构造、形态、能态——构造分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、构造、形态、能态的动力学特征——动态分析 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求的不同，分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析和构造分析 定性分析 鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物所组成 定量分析 测定物质中有关成分的含量 构造分析 研究物质的分子构造或晶体构造 ②无机分析和有机分析 无机分析 组成无机物的元素种类较多，要求鉴定物质的组成和测定各成分的含量。 有机分析 组成有机物的元素种类不多，但构造相当复杂，分析的重点是官能团分析和构造分析。 ③化学分析和仪器分析 化学分析 以物质的化学反响为根底的分析方法。经典分析法有重量分析法和滴定分析〔容量分析〕法。 仪器分析 以物质的物理和化学性质为根底的分析方法称为物理和物理化学分析法。这类方法需要特殊的仪器。有光学分析法、热分析法、色谱法、质谱分析法、电化学分析法、分析仪器联用技术等。 ④常量分析、半微量分析和微量分析 方法 试样质量/mg 试液/mL 常量分析 100 10 半微量 10~100 1~10 微量 0.1~10 0.01~1 超微量 ⑤例行分析和仲裁分析 例行分析 一般化验室日常生产中的分析。 仲裁分析 不同单位对分析结果有争论时，请权威的单位进展裁判的分析工作。 特点 分析化学是一门信息的科学，现代分析化学学科的开展趋势和特点可归纳为如下几个方面： ①提高分析方法的灵敏度； ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的别离问题； ③扩展物质的时间空间多维信息； ④对微型化及微环境的表征与测定； ⑤对物质形态、状态分析及表征； ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定； ⑦对物质非破坏性检测及遥测； ⑧分析自动化及智能化。 1.2 仪器分析 仪器分析是化学学科得到一个重要分支，以物质的物理和物理化学性质为根底建立起来的一种分析方法。 分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法和放射化学分析法，详见下表。 仪器分析 电化学分析 电位分析法 电导分析法 电解分析法 库仑分析法 极谱分析法 光学分析 光谱分析 原子光谱法AA 分子光谱法IR/UV *射线光谱法*RF 核磁共振波谱法NMR 非光谱 色谱分析 气相色谱法 高效液相色谱法HPLC 薄层色谱分析法 纸色谱法 其他仪器分析 质谱分析法MS 热分析法TA 放射化学分析法 特点 ①灵敏度高：大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定*些元素的绝对灵敏度可达10-14g，电子光谱甚至可达10-18g； ②取样量少：化学分析法需用10-1~10-4g，而仪器分析试样常在10-2~10-8g； ③在低浓度下的分析准确度较高：含量在10-5%~10-9%范围内的杂质测定，相对误差仅为1%~10%； ④快速测定：如发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素； ⑤可进展无损分析：有时可在不破坏试样的情况下进展测定，适于考古、文物等特殊领域的分析，有的方法还能进展外表或微区分析； ⑥能进展多信息或特殊功能的分析：有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析； ⑦专一性强：如用单晶*衍射仪可专测晶体构造。用离子选择性电极可测指定离子的浓度等； ⑧便于遥测、遥控、自动化：可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制； ⑨操作较简便：省去了繁多化学操作过程，随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化； ⑩仪器设备较复杂，价格较昂贵。 　 评价指标 仪器分析方法的评价指标： ①精细度：指使用同一方法对同一试样进展屡次测定所得结果的一致程度。 ②准确度：试样测量值和真实值〔或标准值〕相符合的程度。 ③标准曲线：被测物质的浓度或含量与仪器的响应信号之间的关系曲线。 ④灵敏度：表示物质单位浓度(或单位质量〕的变化引起仪器响应信号变化的程度。从标准曲线可以得到方