水杨酸片说明书100103-201512.pdfVIP

国家药品标准物质使用说明书 水杨酸 为使同一药品的溶出度测定结果得到良好的重现性，应采用溶出度标准 片对新安装的溶出度仪进行性能确认，对当前使用的溶出度仪也应定期（或 在出现异常情况时）进行性能确认，溶出度标准片的溶出数据是检定溶出度 仪是否良好和实验操作是否规范的依据。 水杨酸片是非崩解型溶出度标准片。 1．试验方法 1.1 调试所用溶出度仪 按照 《中国药典》20 5年版通则093 要求进行。 1.2 溶出介质的制备 取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，用水稀释至1000ml，即得磷 酸 盐缓冲液（pH＝7.4±0.05 ））。将配制好的磷酸盐缓冲液加热至约45℃， 趁热减压用0.45μm滤膜过滤。减压并电磁搅拌5分钟（最大体积4000ml））。 即得。 或取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，先用尽量少的水溶解（约50ml）， 加煮沸并冷却至约4 ℃的水稀释至1000ml，即得。 也可采用其他等效的脱气方法，溶出介质中的溶解氧应不超过2.8mg/L。 1.3 对照品溶液的制备 取水杨酸对照品约20mg，精密称定，置250ml量瓶中，加溶出介质适量，使 水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液（）（供篮法和桨法使用））； 取对照品溶液 （）10.0ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作 为对照品溶液（2）（供小杯法使用） 为了加快水杨酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介质稀释至 刻度。但是乙醇的用量应不超过总体积的 ％。 1.4供试品溶液的制备 1.4.1篮法和桨法 方法一 取溶出介质各900ml，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入溶出介质 中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃，调整转速为100转/分钟。用 吹风机 （冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸片6片称 中国食品药品检定研究院 National Institutes for Food and Drug Control 地址:北京市东城区天坛西里2号 电话:01067095219传真:01067028278 网址: 国家药品标准物质使用说明书 重后 分别置于干燥的转篮中 （篮法）或同时投入六个杯中 （桨法）。自水杨酸 片接触溶出介质时开始计时，经30分钟时取样（误差应不超过20秒）），用不大于 0.8m孔径的滤膜滤过，取续滤液为供试品溶液。自取样至过滤应在30秒内完成。 方法二 桨法也可以每片间隔30秒，逐片置于溶出介质中。自第一片溶出度标准片 接触溶出介质时开搅拌桨，从第二片开始，在投放过程中注意避免与桨杆或桨叶 发生碰撞，且溶出度标准片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置。 如有差异，溶出度标准片距溶出杯底部中心的距离不超过1cm。以各溶出度标准 片接触溶出介质开始计时，取样时间也相应间隔30秒。其余操作同方法一。 1.4.1小杯法 方法一 取溶出介质各 250ml，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入溶出介质 中， 不要搅拌，温度平衡后，保持在 37±0.5℃，调整转速为 75 转/分钟。 用吹风机 （冷风）吸耳球或软刷小心除去片子表面的粉末，选取水杨酸片 6 片 称重后同时置于六个溶出杯中，自溶出度标准片接触溶出介质时开始计时，经 30 分钟时取样（误差应不超过20秒），用不大于 0.8m孔径的滤膜过滤，取 续滤液1ml，用溶出介质稀释至10ml作为供试品溶液。自取样至过滤应在30 秒 内完成。 方法二 也可以每片间隔30秒，逐片置于溶出介质中。自第一片溶出度标准片接触 溶出介质时开搅拌桨，从第二片开始，在投放过程中注意避免与桨杆或桨叶发生 碰撞，溶出度标准片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置。如有差 异，水杨酸片距溶出杯底部中心的距离应不超过0.5cm。以各溶出度标准片接触 溶出介质开始计时，取样时间也相应间隔30秒。其余操作同方法一。 1.5测定法 1.5.1 数据的测定 篮法和桨法： （）取供试品溶液及对照品溶液 （），照紫外-可见分光光度法 （《中 国药典》2015年版通则040 ），采用0.3cm吸收池，在296nm的波长处测定 吸光度，