气相色谱15种异常峰型分析.pdfVIP

气相色谱15种常见峰形异变来源解析 在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚 至使分析工作无法进展，为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析，并给 出可能原因，供工作经历缺乏的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指 在色谱分析方法确定后，与曾经记录的色谱图比拟时，出现某些色谱峰形的偏离 畸变或多余峰。或者说，对于一已经设立好的色谱分析方法，由于不要求或出于 无奈时有些峰别离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况，不属于 上述因仪器故障、经历缺乏或操作失误造成的峰形异变。否那么需要重新审定或 修改原来的分析方法。另外，还应指出：由于无乱安装使用没有评价过的色谱柱 可能出现的峰形拖尾，别离不好或峰形畸变，也不属于讨论内容。显然叫一个普 通色谱分析工作者，在常规工作条件下去判断色谱柱的优劣，要求似乎高了一些。 在疑心峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作： 仔细核查操作条件，与分析方法要求是否一致; 和当初分析所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题; 逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看有无操作失误而引起的出峰失常。 然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。 1.台阶峰： (1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀; (2)气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等;