甲磺隆分析和总结.docxVIP

试样用甲醇溶解，以甲醇+（水+乙酸）=70+（30+0.1）（V/V）为流动相，使用以 Spherisorb C （5μ m）为填充 18 物的不锈钢柱和具有可变波长紫外检测器，对试样中甲磺隆进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 试剂和溶液 甲醇：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水； 乙酸； 甲磺隆标样：已知含量，≥99.0%。 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱柱：150mm×4..6mm（id）不锈钢柱，内装Spherisorb C （5μ m）填充物； 18 色谱数据处理机； 进样器：20μ L。 高效液相色谱操作条件 流动相：甲醇+（水+乙酸）=70+（30+0.1）（V/V）；流量：1.0mL/min； 柱温：室温； 进样体积：10μ L； 保留时间：甲磺隆 5.1min。 上述操作条件系典型操作参数，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。甲磺隆标 样高效液相色谱图见图 1，典型甲磺隆原药高效液相色谱图见图2。 11 1 1 1—甲磺隆 1—甲磺隆 图 1 甲磺隆标样高效液相色谱图 图 2 甲磺隆原药高效液相色谱图 测定步骤 标样溶液的配制 称取甲磺隆标样 0.05g（精确至 0.0002g）置于 250mL 容量瓶中，用甲醇水溶解并稀释至刻度，摇匀。 试样溶液的配制 称取试样 0.05g（精确至 0.0002g）置于 250mL 容