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- 约 141页
- 2022-11-16 发布于上海
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环境监测实验与实习指导书
实验一 天平的称量操作
一、实验目的
1、了解分析天平的结构和原理
2、把握差减法称量方法
二、实验说明
(一)天平原理 杠杆原理。
(二)天平精度 用分度值/最大载荷量表示。
(三)天平灵敏性 灵敏度=指针偏移格数/毫克,单位:格/mg。分度值=1/灵敏度,单位:mg/格。
分度值为 0.1mg/格的天平也称万分之一的天平。
(四)天平的稳固性 天平梁在平稳状态受到扰动后,能自动回到初始平稳状态(位置)的能力。
(五)称量方法
1、直截了当称量法:如称出空烧杯的质量,称出称量瓶的质量等。
2、减量法(差减法):将装有固体试剂的称量瓶,放入天平盘称出其质量,然后倒出一定质量的试剂于烧杯中,再称出称量瓶的质量, 称量瓶两次质量的差值,即为称出药品的质量。一次倒出不成功的话, 可多次倒出,直到符合规定质量范畴的药品为止。
3、固定质量称量法:将洁净的烧杯或称量纸放到天平盘上称出 其原始质量,然后向烧杯或称量纸上倒入规定质量(或质量范畴)的药品,多倒的能够用角匙挑出,直到符合规定为止。此称量方法适合于那些不易吸湿、潮解的药品的称量。
(六)注意:固体试剂在用天平称量之前,通常要在规定的温度下烘干规定的时刻,一样是 105℃~110℃,烘 2~4 个小时,冷却后
再用于分析天平的称量。关于有效数字不要求专门多的溶液配制,试 剂的称量可不用万分之一的天平,而用一般台秤就能够满足要求了。
三、仪器与试剂
仪器:万分之一的分析天平,称量瓶,锥形瓶,烧杯等。试剂:固体硼砂(Na2B4O7 10H2O)。
四、操作步骤
1、取 300mL 锥形瓶 2 只,洗净,带往天平室。
2、取下天平罩,叠放好,检查零点,打扫天平盘。
13、将装硼砂的称量瓶放入天平盘上,称质量 m ,倒出 0.3~0.4g
1
的硼砂,再称量质量 m ,(倒出 m -m ),如此重复,称两份。
2 1 2
4、称取固体硼砂试剂 0.3525g 两份(在称量纸上操作)。
5、天平坦理,签名。作业:书写实验报告。
实验二 溶液的配制与滴定操作
一、实验目的
1、把握溶液的配制方法;
2、把握容量仪器的规范化操作;
3、熟练把握滴定分析操作。
二、实验说明
1、溶液浓度的表示:常见的浓度有:质量分数(%)、物质的量的浓度(mol/L)、体积比浓度(如a+b,a 表示溶质的体积,b 表示溶剂的体积)、质量体积比浓度(mg/L,μg/mL)等。
2、运算与称量:溶液配制之前需要运算和换算。运算必须依照容量瓶的容积进行,如配制 250mL 浓度为 100.0mg/L 的 Hg2+溶液, 需要称取 HgCl2 固体多少克?
运算:Hg2+的质量为:0.250×100.0=25.0 mg,即 0.025g
换算:HgCl2 固体的质量为:
0.025×
MHgCl2 MHg
271.5
0.025× 200.59
=0.0338g
当配制的溶液浓度过小,以至于运算、换算后不能满足天平的称量精度时,应先配成浓溶液,再进行稀释得到所需浓度的溶液。
3、仪器的选取与洗涤:玻璃仪器一样选择硬质玻璃,测定有机 物时尽可能不选择塑料容器,以防止产生吸附。溶液储存时一样放在 大的试剂瓶里,放置时刻短的,可用容量瓶存放。玻璃仪器的洗涤一样程序是:第一是自来水,再次是洗涤剂(中性洗衣粉溶液),再次考虑是否用硫酸-铬酸洗液、盐酸(3mol/L)、有机溶剂等,洗液洗完后都要用自来水冲洗,蒸馏水荡洗。洗净的仪器应内壁不挂水珠。
4、移液管规格与选用:移液管有不同规格,常见的有 1mL、2mL、
5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、50mL、100mL 等。在名称上有胖肚移液管和刻度移液管之分,为了量取的体积准确,优先选择胖肚 移液管,它属于完全流出式。关于刻度移液管,又要优先选择与量取体积接近的移液管。
5、移液管的使用
刻度移液管也称分度吸管,常为直形,它有完全流出式、不完全流出式和吹出式 3 种。分度表的刻法也不尽相同,其中不完全流出式的分刻表与滴定管相似,而吹出式的管上标有“吹”字,只有吹出式移液管在溶液放尽后,才须将尖嘴部分残留液吹入容器内(自然放 液过程中不吹)。
刻度移液管使用时,要吸满刻度再放液,放下的体积是我们所需要的体积。
使用前需用移取液润洗 2~3 次。
移取液体时,管尖应插入液面下,并始终保持在约 1 ~2 cm 左右。用嘴或洗耳球抽吸液体至刻度线以上~2 cm 处时,迅速用食指按住上口,辅以母指和中指配合,保持移液管垂直,并左或右旋动同时稍松食指,使液面下降至所需刻度(弯月面底部与标线相切)。 若管尖挂有液滴,可使其与容器壁接触,做一个拖的动作让其落下。
放出液体时,保持移液管垂直,其下端伸入倾斜的容器内磨口下方,管尖与容器内壁接触(但
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