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第十三章
ICP-MS－分析样品的处理(3)
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三、环境样品分解方法
l 淡水－直接测定或蒸发预富集后测定
l 海水－通常需要将痕量元素与氯化钠基体化学分离
l 土壤、沉积物、无水淤泥、居民区、道路和工业烟尘、生活和
工业废物等－通常采用地质样品的HF/HClO4和HNO3 的分解方
法就可以完全分解。（环境样品中一般有机物含量较高，分解
前先用硝酸完成氧化过程）
l 一般不考虑环境样品中的金属总量，因而没有必要加入HF。
l 加入高氯酸的优点是保证氧化环境，提高分解效率，可减少汞
化合物以及能形成氢化物的元素的损失。
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1 .环境样品分解实例
l 称取0.100g样品于试管中
l 缓缓加入4.0mL浓硝酸
l 100
将试管放到加热板上的加热孔槽中，在 ℃加热24小时，再升
温至150℃蒸干 （大约10h）
l 加4.0mL浓硝酸和1.0mL高氯酸，在150℃加热3h以及190℃6h或加
热至干。
l 让试管冷取，加入2.0mL5mol/L的硝酸，在50℃微热1h。冷却，
加入8.0mL1mol/L的硝酸水溶液，混匀。
l 溶液放置过夜或离心使残渣沉降。
l 该溶液可直接用ICP-AES测定或适当稀释后用ICP-MS测定。
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2. 大气飘尘中重金属多元素测定的分解方法
l 氯酸－氢氟酸－硝酸体系：15-25mg样品于聚四氟乙烯容器
中，加入2mlHF，4mlHNO3，6mlHClO3 。容器置于可调温度
80
加热板上，分别于 ℃、130 ℃、150 ℃各加热1小时。用3％
硝酸稀释至25ml即可测定。
l 用氯酸代 高氯酸，分解效果更好，溶液澄清。但温度超过170
℃时，用氯酸会导致Cr的损失 （产生氯化铬酰而挥发），而高
氯酸无损失。用带盖的聚四氟乙烯容器或长颈瓶容器可避免铬
的损失。最好的办法是控制温度不要超过150 ℃。
l 也有采用硝酸和双氧水处理样品。
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ICP-MS在冶金工业中的应用
l 样品的分解
l 样品的分离富集
l 应用实例
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稀有金属试样处理
l 无机酸（HF除外）溶样－盐酸、硫酸、硝酸或其混合物
In Ga Tl V Mo Re
用于溶解含有稀土、 、 、 、 、 、 和某些常
见金属工业和天然样品。用无机酸溶解含有难溶金属样
品时需要较高温度，往往在溶样时加入盐类，比如
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