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含特殊干扰元素样品的分析 含特殊元素的样品，如碱金属、碱土金属、氟、磷、硅、砷等有机化合物 进行分析时，会出现以下问题： 特殊元素分解时与C、CO、CO 、H、H O、NO 、SO 、SO 反应，生 2 2 成了稳定的化合物，导致错误的分析结果。 X 2 3 特殊元素的单质或氧化物吸附在氧化管内填充剂上，致使催化剂活性降 低或完全失活，阻碍了其氧化吸收反应的进行。还有可能移动到吸附柱或分离柱， 致使柱子的效能降低。 特殊元素的氧化物和氢化物与石英管反应，造成分析误差并损坏石英管。这些样品，元素分析仪用户可能经常遇到，若用常规方法做，不但得不到 正确的分析数据，还会带来一系列麻烦。如何分析这些样品，若对其建立专门的装置和特殊的方法，不太现实，我们学习研究了前人所做的工作并加以总结， 建议采用以下措施予以解决： 氧化管内更换抑制其副反应或吸收其有害物的催化剂。 样品上覆盖氧化或吸收添加剂，避免其副反应和消除有害物。 氧化管内加装保护套管，防止石英管直接作用被损坏。 特殊元素干扰现象 特殊元素 干扰现象 解决方案 K、Na Ca、Mg、Ba 生成碱式碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐副 产物，造成分析误差，损伤石英管 样 品 上 覆 盖 V2O5 、 K2Cr2O2、K2S2O8、WO3 等添加剂 Zn、Cd Sc、Y、Mo 氧化物附着在管壁上损伤石英管 氧化物在管内移动毒化催化剂， 损伤石英管 加装套管和样品上覆盖 WO3 、Cr2O3 、Co2O3 、CuO 等添加剂 As、Sb、Bi 氧化物在反应管内移动毒化催化剂， 填充银盐类催化剂，覆盖 损伤石英管 Pb3O4、WO3 等添加剂 Hg 特殊元素 氧化物在管内移动，毒化催化剂 干扰现象 管内填充银盐、金丝、 PbO2 等催化剂 解决方案 、P 氧化物附着在催化剂上，毒化催化剂 填充银盐类催化剂，覆盖吸附和脱附水，造成分析误差 WO3 、V2O5 等添加剂 、 生成 SiC，造成分析误差，生成 SiO2 填充密实铂网，防止微尘 Si 微尘毒化催化剂，腐蚀石英管，与氢 飞散，覆盖 Cr O +WO 、 化合爆燃生成 R-Si-H2 ，石英管损 CuO 2 3 3、 坏 氧化物在管内移动，消耗催化剂， B 损伤石英管 氧化物在管内移动，毒化催化剂，Se 损伤石英管 粉等样品添加剂 3覆 盖 WO 3 、 V2O5+K2Cr2O7 等样品添加剂 填充 CuO+MgO 催化剂， 覆盖 Pb3O4 等添加剂 加 装 保 护 套 管 , 填 充 F 生成 HF，CF4，Si F4，造成分析误 Ag2WO4/MgO、CeO2 等 差，严重损坏石英管 催化剂， 覆盖 Pb3O4 、 WO3+V2O5 等添加剂 采用这些方法，可以避免或减缓损害，得到正常的分析数据。但还需要操 作者根据样品的反应及仪器的分析模式和原理，选择具体的操作条件，如催化 剂的装填量、装填区域，添加剂的加入量，混合添加剂的比例等。 本公司有多种样品分析的催化剂，基本上可以满足各种分析样品 填充催化剂、吸收剂： 钨酸银/氧化镁、钒酸银、氧化镍/氧化铬、氧化钨/氧化锆、镀银氧化钴、 三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化铈、铬酸铅、铂氧化铝、铂网、银棉、银网、氧化铝球、氧化铝棉、 镍棉、石英棉、高氯酸镁、碱石棉线状铜、粒状铜、镀银铜、线状纯铜、电解铜 样品填加剂： 三氧化钨、三氧化二铬、三氧化二钴、氧化铜粉、氧化银、锡粉、 五氧化二钒、四氧化三铅、氧化银/钨酸银 广大用户可根据需要选择使用。 山西新大技术有限公司元素仪耗材部 2006 年 2 月