蛋壳中钙含量测定方法的比较研究.docVIP

Xxxxxxx学院 本科毕业论文 -文献综述 蛋壳中钙含量测定方法的比较研究 学 院： 学生姓名： 学 号： 专 业： 年 级：16级 完成日期：2017年1月 指导教师： 蛋壳中钙含量测定方法的比较研究 一、前言 钙是人体内的一种常量元素，一般人体内钙的总重量约为o.7~1.4kg，它对人的各种生理活动具有重要作用，但生活中有大部分人因缺钙，致使人体的抵抗力减弱.而鸡壳中含钙量大，安全经济，无毒副作用，可以制成各种补钙品，如柠檬酸钙，其具有安全性、可靠性，作为新一代钙源，正逐步走进人们的生活。本实验对鸡蛋壳中的钙含量的测定方法进行了研究，为利用其制备各种补钙品提供了有利的依据。 蛋壳的用途很广，我们可以利用涂鸦将蛋壳绘成工艺品，可以将蛋壳打碎染上各种颜色，做成拼贴画，可以将蛋壳做成蜡烛容器；将其做成精美的艺术品，具有很高的经济价值。 鸡蛋壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质，卵壳由内层卵壳膜、气室、外层卵壳膜、真壳、护膜构成。真壳主要由有机质(2%)和钙盐(98%)组成，主要以碳酸钙形式存在，也有少量柠檬酸根、磷酸根和钠、钾、镁，它们的成分和比例在不同鸟类是有差异的，在鸡蛋中有机物与无机物的比约为1 : 50。 测定蛋壳中钙镁的含量方法包括:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高，故不在考虑范围。 鸡蛋壳预处理方法有干式灰化法、湿式消化法和直接酸溶法，分析各测定方案，氧化还原滴定法步骤繁琐，受干扰因素较多;EDTA滴定法技术成熟，但用时较长;酸碱滴定精度和准确度不理想。实验时综合考虑不同预处理方法及实验方法。从而对比筛选出最佳实验方案。二、实验仪器与试剂 二、实验材料:鸡蛋壳粉(实验室准备) 仪器设备:电子天平、酸式滴定管，碱式滴定管 化学试剂:CaC03 (GR)、硫酸、乙二胺四乙酸二钠盐、浓氨水、氯化铰、三乙醇胺、氢氧化钠、浓盐酸、邻苯二甲酸氢钾、高锰酸钾、草酸钠、高氯酸和硝酸(以上均为分析纯) 三、样品处理 由于直接酸溶法简单易行，耗时短，所以样品出了的时候，将生鸡蛋破碎，取蛋壳碎片去除内膜直接采取酸溶法。 直接酸溶法:取鸡蛋壳粉0.3g左右，加入10ml6mol/L的HC1，微火加热将 其溶解，冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml容入瓶中，定容摇匀备用。 四、实验方法 1、EDTA滴定法 (1)EDTA标定 配制0.O15EDTA标准溶液；称取2.7923g左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中，稀释至500mL转移至500mL细口瓶中。 以CaC03为基准物质标定EDTA；标准钙溶液的配制：称取0.25-0.3g CaC03于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入1+1HC1至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。标定：用移液管移取25mL标准钙溶液，置于锥形瓶中加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100Na0H溶液及约l0mg钙指示剂，摇匀后，有EDTA滴定至由红色变为蓝色，即为终点。 (2) EDTA滴定测定鸡蛋壳中钙含量 准确移取预处理后的试液各25mL于3个锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺，加入40g/L的NaOH溶液至溶液的PH12，再多加5ml至溶液成强碱性，加入少许蔗糖(由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可避免)，再加入2-3滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次。 2、酸碱滴定法 (1)0.O15mo1·L-1 NaOH溶液的配制 称取0.15gNa0H固体于小烧杯中，加蒸馏水溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，摇匀。 (2)NaOH溶液的标定 称取0.1-0.15g邻苯二甲酸氢钾，放入锥形瓶中，加入30mL水溶解，滴加两滴酚酞指示剂，用刚配制的NaOH滴定至浅红色为终点，平行滴定3次。 (3)Ca含量的测定 预实验:取三种预处理后的试液各25mL中加入甲基橙2滴，缓慢逐滴加入40%NaOH溶液直至溶液呈橙色(浅黄)，记下不同预处理方法消耗的NaOH溶液量 准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中，先加入预实验得出的对应40%NaOH溶液量，再各加酚酞指示剂1-2滴，以NaOH标准溶液回滴至浅红色，平行滴定3次。 3、高锰酸钾法 (