原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
七周周三化学实验萃取会计学第1页/共11页 实验原理1 萃取 ：利用同一物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解 度或分配比的不同来达到提取﹑分离有机化合物 的一种操作 分类：液-液﹑ 液-固萃取2 萃取剂的选择 依据相似相溶原理，萃取剂要对溶质有较大的溶解度 化学稳定性好，不与溶质发生反应与被萃取液有一定密度差 低沸点 低毒性 乙醚、苯、氯仿、四氯化碳、石油醚、乙醇、乙酸乙酯等第2页/共11页 液-液萃取装置 1 检漏：玻璃塞和活塞是否紧密配套？2 萃取振荡：将溶液和萃取溶剂（溶液体积的1／3）依次从上口倾入漏 斗中；塞紧塞子，将玻塞和活塞以准确姿势牢牢托住；水平 前后小心振荡，使两液层充分接触；3 倾斜放气：斜持漏斗使下端朝上，开启下端活塞放气，重复3～4次多数萃取剂沸点较低，在萃取振荡的操作中会产生一定的大气压，再加上漏斗内原有溶液的蒸汽压和空气的压力，其总压力大大超过大气压，足以顶开漏斗的塞子，而发生漏液现象第3页/共11页 实验步骤1 用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚苯酚水溶液 20ml乙酸乙酯10ml乙酸乙酯一次水相 乙酸乙酯 二次水相萃取萃取剂乙酸乙酯5ml检测：FeCl3溶液1～2d 现象?放液时需将塞子打开用橡皮管作为漏斗坐垫的铁圈A层B层第4页/共11页4 静置分层：静置至清晰分层，开启活塞； 让3/4的下层流出后关闭活塞，静置几分钟以便让附在分液 漏斗内壁上的任何下层物流下；再次开启活塞，让残留的下 层物流出直至上下两层交界面恰好进入活塞孔为止； 关闭活塞，下层总是应从分液漏斗底部放出，而上层则自漏 斗顶部倾出第5页/共11页 液-固萃取装置 普通回流提取暴沸：沸石冷凝水：下进上出回流环：低于冷凝管长的1/3~1/2处第6页/共11页咖啡因（coffeine）： 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，为杂环化 合物嘌呤的衍生物，生物碱中枢神经兴奋药物：具刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用白色针状结晶，味苦弱碱性化合物100℃失去结晶水，开始升华第7页/共11页 实验步骤2 咖啡因提取A 回流提取分离 茶叶2包 40ml95%乙醇 回流30min浓缩水浴生石灰小火焙炒除去水分提取液倒至蒸发皿中残液生石灰：使咖啡因游离 B 升华法提纯停止加热冷却、收集合并收集小火升华至白色针状结晶出现残渣搅拌后大火升华咖啡因粗品刺孔向上漏斗干燥棉花轻塞第8页/共11页玻璃漏斗棉花塞有孔滤纸蒸发皿石棉网第9页/共11页注意事项 1 浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失 2 升华过程中要控制好温度。若温度太低，影响升华速度；温度太高易使 产物分解 实验完毕 ！咖啡因 合并回收 ！玻璃仪器清洗沥干第10页/共11页 思考题1 影响液-液萃取效率的因素有哪些？如何选择萃取剂？2 若用乙醚﹑氯仿【密度比水大】﹑丁醇【与水混溶】﹑苯、乙酸乙酯【密度比水小】等溶剂萃取水中的有机物，它们将在上 层还是下层？应从分液漏斗何处放入另一容器中？
文档评论（0）