包壳管激光标记深度与热影响区测定方法.pdf

包壳管激光标记深度与热影响区测定方法 1 范围 本文件规定了锆合金包壳管激光标记深度与热影响区测定方法。 本文件适用于锆合金包壳管激光标记深度与热影响区测定，其他核反应堆用锆合金材料的激光标记 深度与热影响区测定也可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 YS/T1308-2019 锆、铪及其合金蒸气（水）腐蚀试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品经磨抛、浸蚀、阳极覆膜等处理，显示晶粒组织；使用超景深显微镜测定样品原始表面的激 光标记区域深度；使用显微镜在明场、偏光下测定样品制备表面的激光标记热影响区深度；使用蒸气 腐蚀试验方法对包壳管激光标记进行测定。 5 试剂或材料 除非另有说明，在试验中仅使用确认为化学纯的试剂。 5.1 水，GB/T6682，三级。 5.2 金相砂纸。 5.3 抛光剂。 5.4 浸蚀剂A：量取90mL水置于250mL塑料广口瓶中，用塑料量筒依次缓慢加入10mL氢氟酸（=1.14 g/mL）、100mL硝酸（=1.42g/mL），混匀。 5.5 浸蚀剂B：量取60mL水置于250mL塑料广口瓶中，用塑料量筒依次缓慢加入10mL氢氟酸（=1.14 g/mL）、70mL硝酸（=1.42g/mL）、60mL硫酸（ρ =1.84g/mL），混匀。 注：也可使用其他浸蚀剂，以样品待观测面呈现出良好的显微组织为宜。 5.6 阳极覆膜剂：量取1mL硫酸（ρ =1.84g/mL），用水稀释至200mL。 注：也可使用其他阳极覆膜剂，以样品待观测面呈现出良好的显微组织为宜。 6 仪器设备 1 6.1 超景深显微镜：具备超景深测量、明场、偏光下观察及拍照功能，配备计算机图像处理软件。 6.2 金相显微镜：具备明场、偏光下观察及拍照功能，配备计算机图像处理软件。 6.3 金相磨抛机。 7 样品 7.1 观测面选取 7.1.1 样品的原始表面，用于激光标记深度的测定。 7.1.2 样品的横截面，用于激光标记热影响区的测定。 注：在偏光下观测样品纵截面晶粒时，因超细晶区在纵向的取向近似而导致微观图像的分辨率较差，宜选取横截 面观测激光标记热影响区。 7.2 样品截取 7.2.1 将样品激光标记的区域沿横向截取。 7.2.2 样品可用机加工（车、锯、切）等冷加工的方法截取，避免样品过热氧化。 8 试验步骤 8.1 样品研磨 将样品横截面在金相砂纸上由粗到细依次研磨，后一道砂纸打磨方向应垂直于上一道砂纸打磨方 向，用2000 目或更细的砂纸研磨后，用水冲洗样品。 8.2 样品抛光 8.2.1 总则 抛去样品横截面上的磨痕以趋近于镜面，且无磨制缺陷。抛光方法宜采用机械抛光或化学抛光。 8.2.2 机械抛光 将样品横截面置于装有尼龙绸或天鹅绒等丝绒的抛光盘上进行机械抛光，抛光剂可用氧化铝、金 刚石、金刚砂、氧化镁等，粒径宜不粗于50nm，抛光至样品的磨痕消除，至趋近于镜面，抛光后的 样品用水冲洗。 8.2.3 化学抛光 宜采用浸蚀剂A （5.4）对样品进行化学抛光，使用脱脂棉沾取浸蚀剂擦拭样品横截面，至趋近于 镜面，抛光后的样品用水冲洗。 8.3 显微组织显示 8.3.1 化学浸蚀 将样品横截面浸没于浸蚀剂中进行化学溶解或电化学溶解；也可使用脱脂棉沾取浸蚀剂擦拭样品 横截面，浸蚀时间约5s~40s，至样品横截面呈现出良好的显微组织，用水冲洗样品横截面。 注1：不含铌的锆合金样品宜使用浸蚀剂A （5.4）。 注2：含铌的锆合金样品宜使用浸蚀剂B （5.5）。 8.3.2 阳极覆膜 2 将样品作为阳极，其横截面浸没于阳极覆膜剂（5.6）中，在30V~40V 电压下，电化学反应约1s~