氟离子含量的测定 离子选择性电极法.pdf

粗碳酸锂化学分析方法 第3部分：氟离子含量的测定 离子选择性电极法 1 范围 本文件规定了粗碳酸锂中氟离子含量的测定方法。 本文件适用于粗碳酸锂中氟离子含量的测定。测定范围：0.050 %～1.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433 冶金产品化学分析基础术语 YS/T1552 粗碳酸锂 3 术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 试料用硝酸、过氧化氢溶解，以柠檬酸钠-硝酸钾溶液作离子强度调节剂，在pH值为5.0～6.0的条 件下，采用工作曲线法，用氟离子选择性电极测定氟离子的质量浓度，计算氟离子的含量。 5 试剂和材料 除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂。 5.1 水，GB/T6682，三级。 5.2 过氧化氢（质量分数30%）。 5.3 硝酸（1+1）。 5.4 柠檬酸钠-硝酸钾溶液：称取294g柠檬酸钠和20g硝酸钾，置于1000mL烧杯中，加入800mL 水溶解后，用硝酸（5.3）调节pH值为6.0～7.0，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.5 氢氧化钠溶液：250g/L。 3 5.6 氟离子标准贮存溶液：称取2.211 0g氟化钠[w （NaF）≥99.99%，预先在120℃烘2 h并置于 干燥器中冷却至室温]，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶 中。此溶液1mL含1 mg氟离子。 5.7 氟离子标准溶液A：移取10.00mL氟离子标准贮存溶液（5.6）于100mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含100μg氟离子。 5.8 氟离子标准溶液B：移取25.00 mL氟离子标准溶液A（5.7）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含25μg氟离子。 6 仪器设备 6.1 pH 计，精度不低于0.1。 6.2 离子计：精度不低于0.1mV，附电磁搅拌器和聚乙烯或聚四氟乙烯的搅拌棒。 -4 -1 6.3 氟离子选择性电极：氟离子浓度在10 mol/L～10 mol/L 时，电极电位与氟离子质量浓度的对数 呈良好线性关系。氟离子选择性电极应配参比电极。 6.4 温度补偿电极。 7 样品 7.1 按YS/T1552的要求进行取样与制样。 7.2 样品分析前应于250 ℃ ～ 260 ℃烘干2h，取出，稍冷后研磨，再于250 ℃ ～ 260 ℃烘干1h， 置于干燥器中冷却至室温后称取。 8 试验步骤 8.1 试料 称取0.50g （m ）样品（7），精确至0.0001g。 8.2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验。 8.4 测定 8.4.1 将试料（8.1）置于100mL烧杯中，用少量水润湿，缓慢加入5 mL硝酸（5.3）和4～5滴过 氧化氢（5.2），溶解后移入100mL（V1）容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤。 8.4.2 分取10.00mL（V ）滤液（8.4.1）置于100mL烧杯中，加入20mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液（5.4），2 以pH计（6.1）检测，用硝酸（5.3）或氢氧化钠溶液（5.5）调节pH值至5.0～6.0。移入100mL（V ） 3 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 8.4.3 将试液（8.3或8.4.2）全部倒入干燥的聚乙烯烧杯中，放入搅拌棒，插入氟离子选择性电极（6.3） 和温度补偿电极（6.4），在搅拌下测量其平衡电极电位值，自工作曲线上查得空白试液中氟