分析化学实验补充讲义.docxVIP

PAGE PAGE 10 混合碱含量的分析（双指示剂法） 实验目的 １．学会双指示剂法测定混合碱中各组分含量的原理和方法。２．掌握容量瓶和移液管的使用方法。 实验原理 混合碱是指 Na CO 与 NaOH 或 NaHCO 与 Na CO 的混合物。欲测定混合碱中各组分 2 3 3 2 3 的含量，可用HCl 标准溶液滴定，根据滴定过程中pH 变化的情况，选用两种不同的指示剂 分别指示第一、第二计量点，常称为“双指示剂法”。 在混合碱试液中加入酚酞指示剂（变色 pH 范围为 8.0~10.0），此时呈现红色。用 HCl 标准溶液滴定时，溶液由红色变为无色，此时试液中所含NaOH 完全被滴定，所含Na CO 2 3 被滴定至NaHCO ，消耗HCl 溶液的体积为V ，反应式为 3 1 NaOH+HCl=NaCl+H O 2 Na CO +HCl=NaCl+NaHCO 2 3 3 再加入甲基橙指示剂（变色pH 范围为 3.1~4.4），继续用 HCl 标准溶液滴定，使溶液由 黄色突变为橙色即为终点。此时所消耗HCl 溶液的体积为V ，反应式为 2 NaHCO +HCl=NaCl+CO +H O 3 2 2 根据V ，V 可分别计算混合碱中NaOH 与Na CO 或 NaHCO 与 Na CO 的含量。 1 2 2 3 3 2 3 由于第一计量点时，用酚酞指示终点，颜色由红色变为无色，变化不很敏锐，因此常选 用甲酚红和百里酚蓝混合指示剂。此混合指示剂颜色为黄色，碱色为紫色，变色点pH=8.3， pH=8.2 为玫瑰色，pH=8.4 为清晰的紫色。用 HCl 标准溶液滴定到溶液由紫色变为粉红色（用 新配制相近浓度的NaHCO 3 溶液作参比溶液对照），记下消耗 HCl 溶液的体积V （此时 pH 1 约为 8.3），再加入甲基橙指示剂，继续滴定到溶液由黄色变为橙色即为终点，记下体积V 。 2 然后计算各组分的含量。 当 V 〉V 时，试样为 Na CO 与 NaOH 的混合物。滴定 Na CO 所需HCl 是分两次加入 1 2 2 3 2 3 的，两次用量应该相等，Na CO 所消耗HCl 的体积应为 2V 。而滴定 NaOH 时所消耗的HCl 2 3 2 量应为（V -V ），故 NaOH 和 Na CO 的含量应分别为 1 2 2 3 Vω （NaOH）= ( 1 V ? V ) ?10?3 ? c(HCl) ? M (NaOH ) 2 25 m ? 试样 250 ω （Na CO ）= V2 ?10?3 ? c(HCl) ? M (Na2 CO3 ) ?2 3 m 25 ? 试样 250 当 V 〈V 时，试样为 Na CO 与 NaHCO 的混合物，此时 V 为滴定Na CO 至NaHCO 1 2 2 3 3 1 2 3 3 时所消耗的 HCl 溶液体积，故 Na CO 所消耗 HCl 溶液的体积为 2V ，滴定 NaHCO 所用 2 3 1 3 HCl 的体积应为（V2-V1），两组分含量的计算式分别为 2 1 3 2 1 3 ）= (V ? V ) ?10?3 ? c(HCl) ? M (NaHCO ) m ? 25 试样 250 3ω （Na CO 3 ）= V ?10?3 ? c(HCl) ? M (Na CO ) 1 2 3 1 2 3 ? 试样 250 实验仪器与试剂 1、HCl 标准溶液：约 0.1mol/L。 2、酚酞指示剂，甲基橙指示剂 3、碱灰试样。实验步骤 1、碱灰试液的配制：准确称取一定量碱灰试样（约0.5-0.7g）于 100 mL 小烧杯中，加少量去离子水溶解后，转移至 250mL 容量瓶中，用少量去离子水冲洗小烧杯 4-5 次，并将冲洗液转移至容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，备用。 2、混合碱的分析：用移液管移取上述混合碱试液 25.00mL 于 250 mL 锥形瓶中，加酚酞指示剂 1~2 滴，用 HCl 标准溶液滴定溶液至微红（近无色），记下所消耗HCl 标准溶液的 体积 V ，再加入甲基橙指示剂 1~2 滴，继续用用 HCl 标准溶液滴定，溶液由黄色突变为 1 橙色时，消耗 HCl 的体积为 V 。平行滴定 3-4 次，然后确定混合碱的组分并计算混合碱 2 中各组分的含量，并以 Na O 表示总碱度，计算其相对平均偏差。 2 思考题 欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？ 采用双指示剂法测定碱试样，试判断下列5 种情况，碱试样中存在的成分是什么？ （1） V =0（2）V =0（3）V 〉V （4）V 〈V （5）V =V 1 2 1 2 1 2 1 2 无水Na2CO3 保存不当，吸水1%，用此基准试剂标定HCl 溶液浓