土壤中有机氯农药残留量的测定 气相色谱法》试验报告.docVIP

烟草行业标准制修订项目 （国烟科[2009]100号YC/T-19） 《土壤中有机氯农药残留量的测定 气相色谱法》 技术报告 湖北省烟草科研所 华中科技大学同济药学院 二O一O年六月二十日 目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u 概 要 3 前 言 5 1 研究目的与预期达到的计划任务指标 6 1.1 研究目的 6 1.2 预期达到的计划任务指标 6 2 项目内容、采用的主要技术路线与实施方案 6 2.1 研究内容 6 2.1.1 方法的建立 6 2.1.2 植烟土壤中有机氯农药残留量测定 7 2.1.3 武汉农田有机氯农药残留量测定 7 2.1.4 襄樊中药麦冬GAP种植基地土壤中有机氯农药残留量测定 7 2.2 主要技术路线 7 2.3实施方案 7 2.3.1 土壤样品采集及试样制备 7 2.3.2 土壤样品的前处理 7 2.3.3 标准曲线的制作 8 2.3.4 气相色谱测定 8 2.3 计划任务分工 8 3 主要研究结果 9 3.1 土壤中21种有机氯农药残留量的气相色谱测定的标准方法的建立 9 3.1.1 标准曲线的制备 9 3.1.2 精密度考察 11 3.1.3 稳定性试验 12 3.1.4 回收率试验 13 3.1.5比对试验（重现性试验） 14 3.1.6 本标准检测的有机氯农药名称、保留时间及其检测限 18 3.2 全国主要烟区植烟土壤中有机氯农药残留状况分析 19 3.3 武汉农田土壤中有机氯农药残留状况分析 20 3.4 襄樊中药麦冬GAP种植基地土壤中有机氯农药残留量测定 21 4 综合评述 22 4.1 合同计划完成情况 22 4.1.1 建立了土壤中有机氯农药残留量气相色谱测定的行业标准方法 22 4.1.2 全国主要烟区植烟土壤中有机氯农药残留量测定 22 4.1.3 武汉农田土壤中有机氯农药残留量测定 23 4.1.4 襄樊中药麦冬GAP种植基地土壤中有机氯农药残留量测定 23 4.1.5 研究论文 23 4.2 主要创新点 23 概 要 《土壤中有机氯农药残留量的测定 气相色谱法》标准项目，由国家烟草专卖局2009年4月以“国烟科[2009]100号YC/T-19”文件下达，由湖北省烟草科研所主持，与承担单位华中科技大学同济药学院联合组成课题组共同研究该标准项目。 1、项目研究的主要内容：制订土壤中o,p,-滴滴涕、o,p, -滴滴伊、o,p,-滴滴滴、p,p,-滴滴涕、p,p,-滴滴滴、p,p,-滴滴伊、甲氧滴滴涕、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、七氯、环氧七氯、α-硫丹、β-硫丹、艾氏剂、顺式-氯丹、反式-氯丹、狄氏剂、六氯苯、异狄氏剂等21种有机氯农药残留量的气相色谱测定法的烟草行业标准方法。 2、采用的技术路线：利用混合溶剂索氏提取法萃取出土壤中的有机氯农药，弗罗里硅土小柱净化去除色素、脂肪等杂质，浓缩后采用HP-5ms毛细管柱分离，气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)同时分析21种有机氯农药的残留量，并确定各农药的方法检测限。 3、主要研究结果：（1）建立了土壤中o,p,-滴滴涕、o,p, -滴滴伊、o,p,-滴滴滴、p,p,-滴滴涕、p,p,-滴滴滴、p,p,-滴滴伊、甲氧滴滴涕、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、七氯、环氧七氯、α-硫丹、β-硫丹、艾氏剂、顺式-氯丹、反式-氯丹、狄氏剂、六氯苯、异狄氏剂等21种有机氯农药残留量的气相色谱测定法的烟草行业标准方法。（2）比对试验结果显示回收率、检测限、相对标准偏差均符合农残分析的要求，证明该方法的可靠性及可行性。（3）根据所建立的方法，对我国主要烟区（云南、湖北、湖南、四川、贵州、山东、河南、黑龙江）的10个植烟土壤中有机氯农药残留状况进行了分析，结果表明，有机氯农药残留在各植烟土壤中普遍存在，但其含量与我国的《食用农产品产地环境质量评价标准》（HJ332-2006）中指标限值相比要小很多，可以保障正常的烟叶农业生产和人体健康，同时也证明该方法用于土壤中有机氯农药残留测定准确灵敏，简单可行。（4）根据所建立的方法，对武汉及市郊多个采样点土壤和襄樊中药田土壤进行了有机氯农药残留测定。 4、主要创新点：（1）现行“GB/T 14550-2003 土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法”（以下简称“国标”），其监测的目标化合物仅为六六六和滴滴涕两类8种化合物，并且步骤较繁琐。本项目采用弗罗里硅土小柱净化去除杂质代替“国标”样品净化的分液漏斗萃取