烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法征求意见稿.docVIP

ICS FORMTEXT 65.160 FORMTEXT X 87 FORMTEXT FORMTEXT YC 中华人民共和国 FORMTEXT 烟草行业标准 FORMTEXT YC/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法 FORMTEXT Tobacco and Tobacco Product-Determination of Multi-Pesticide Residues Part 2: Determination of organochlorine and pyrethroids pesticide residues- Gas chromatographic method FORMTEXT （在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上） FORMDROPDOWN FORMTEXT （本稿完成日期：） FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 国家烟草专卖局发布 YC/T XXXXX—XXXX PAGE I 前言 本标准共分以下5部分： ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第1部分：高效液相色谱-串联质谱法》； ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法》； ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第3部分：气相色谱质谱联用及气相色谱法》； ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法》； ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第5部分：马来酰肼残留量的测定 高效液相色谱法》。 本部分为第2部分。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准按照GB/T 1.1/2009 和 GB/T 20001.4给出的规则起草。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/SC1/TC144）归口。 本部分起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、红塔烟草（集团）有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司。 本部分主要起草人：胡斌、刘惠民、王洪波、蔡君兰、边照阳、唐纲岭、李栋、陆舍铭、柯炜昌。 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱测定法。 本标准适用于附录A表A.1中有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定。 本方法检出限和定量限见附录A表A.1。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31-1996 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 原理 粉碎后的干燥样品通过正己烷-乙酸乙酯混合溶液超声辅助萃取，并经过固相萃取小柱净化，使用配备电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪检测农药残留量。 试剂与材料 所有试剂必须适用于农药残留量分析。所有溶剂必须依照与样品测定（萃取和气相色谱测定）相同的程序做空白实验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有明显影响农药残留测定的峰出现。水应达到GB/T 6682一级水水平。 正己烷，农残级。 甲苯，农残级。 乙酸乙酯，农残级。 混合溶剂，正己烷﹕乙酸乙酯为1﹕1 (体积比)。 无水硫酸钠，分析纯。用前应在650℃ 弗洛里硅土固相萃取小柱，小柱体积为3 mL，小柱填料量为500 mg。 标准物质。附录A中所列物质的有证标准物质，纯度≥95%（质量百分比）。 内标储备液 称取0.02 g灭蚁灵于100 mL容量瓶中，精确至0.0001 g，用正己烷 注：灭蚁灵是俗名，其化学名是十二氯五环（5.2.1.0.2,60.3,905,8 ）[dodecachloropentacyclo(5.2.1.02,6.03,9.05,8)decane]。 内标工作液 移取5 mL内标储备液（4.8）于200 mL容量瓶中，用正己烷（4.1）稀释至刻度，得