烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法征求意见稿.docVIP

ICS FORMTEXT 65.160 FORMTEXT X 87 FORMTEXT FORMTEXT YC 中华人民共和国 FORMTEXT 烟草行业标准 FORMTEXT YC/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法 FORMTEXT Tobacco and tobacco products-Determination of Multi-Pesticide Residues Part 4：Determination of dithiocarbamate pesticides residues- Gas chromatography-mass spectrometry method FORMTEXT （在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上） FORMDROPDOWN FORMTEXT FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 国家烟草专卖局发布 YC/T XXXXX—XXXX PAGE 6 前言 本标准共分以下5部分： ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第1部分：高效液相色谱-串联质谱法》； ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法》； ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第3部分：气相色谱质谱联用及气相色谱法》； ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法》； ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第5部分：马来酰肼残留量的测定 高效液相色谱法》。 本部分为第4部分。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准按照GB/T 1.1/2009 和 GB/T 20001.4给出的规则起草。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/SC1/TC144）归口。 本部分起草单位：国家烟草质量监督检验中心、中国烟草总公司郑州烟草研究院、中国烟草标准化研究中心、红塔烟草（集团）有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司。 本部分主要起草人：边照阳、张洪非、胡斌、唐纲岭、刘惠民、李雪、蔡君兰、陆舍铭、沈军。 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的气相色谱质谱联用测定法。 本标准适用于烟草及烟草制品。 本方法检出限和定量限见表2。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31-1996 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 定义 下列术语和定义适用于本标准： 二硫代氨基甲酸酯残留量 Dithiocarbamate pesticides residues content 按照本方法测得的二硫化碳的量，以mg/kg表示。 注：若需要且具体的二硫代氨基甲酸酯种类已知，经系数换算之后二硫代氨基甲酸酯残留量还可附加表示为具体的二硫代氨基甲酸酯残留量。 原理 粉碎后的干燥样品置于密闭系统中，在加热、超声条件下与还原性酸溶液反应，二硫代氨基甲酸酯被分解，定量释放出的二硫化碳被异辛烷吸收，取异辛烷层用气相色谱质谱联用法（GC-MS）测定二硫化碳含量，以二硫化碳含量表示二硫代氨基甲酸酯残留量。 试剂 所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定（萃取和气相色谱质谱联用法测定）相同的方法做空白实验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有明显影响残留农药测定的峰出现。水应达到GB 6682一级水水平。 异辛烷：农残级。 二硫化碳溶液，标准品。 氯化亚锡（SnCl2）。 5.0 mol/L盐酸溶液。 在通风橱中，将 430mL 发烟盐酸（质量分数为37%）缓慢加入到 500mL 水中，用水稀释至 1L。 1.5％氯化亚锡溶液。 加热溶解15 g氯化亚锡 (5.3) 于适量