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农产品中氟的测定 方法原理 样品中的氟化物与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收，生成氟化钠。氟 化钠与硝酸镧、氟试剂生成蓝色三元配合物，用含有胺类的有机溶剂萃取之后，在波长 580mm 处测定其吸收值 （A），与标准系列比较定量。 氯离子干扰氟离子的测定，加入硫酸银后可消除氯离子的干扰。 主要仪器 恒温箱、分光光度计、塑料扩散盒 （内径4.5cm，深2cm，盖内壁顶部光滑，并 带有凸起的圈以盛放吸收液用，盖紧之后不漏气）。 质 试剂 （注1） （1）20g ·L-1Ag 2SO4 溶液。称取硫酸银 （Ag 2SO4，分析纯）2.00g 溶于100mLH2SO4 （3 ∶ 液 1）溶液中。 （2）0.5mol ·LT/NaOH 溶液。称取氢氧化钠 （NaOH，优级纯）2.00g 溶于100mL 无水乙醇 海 中。 （3）1mol ·L 乙酸溶液。取冰乙酸 （HOAc，分析纯）3mL，加水稀释至50mL。 （4 ）氟试剂。称取茜素氨羧配合剂 （C19H15NO3 ，分析纯）0.1925g ，加水 50mL 和 上 0.5mol ·L-1NaOH 溶液1mL 使之溶解，再加乙酸钠 （NaOAc，分析纯）0.125g，用1mol ·L 乙 酸溶液调节至红色 （pH 为5.0），用水稀释至500mL，放置冰箱中备用。 质 （5）硝酸镧溶液。称取硝酸镧 【La （NO3）·6H2O，分析纯】0.2 165g，用少量1mol ·L-’ 乙酸溶液溶解，加水至450mL，用250g ·L-乙酸钠溶液调节pH 为5.0，然后用水稀至500mL， 摇匀，放置冰箱中备用。 液 （6）缓冲液 （pH4.7）。称取乙酸钠 （NaOAc，分析纯）30.0g，溶于水400mL 中，加冰乙酸 22mL，再缓缓加入冰乙酸调节pH 为4.7，用水稀释至500mL。 海 （7）二乙基苯胺-异戊醇溶液。吸取二乙基苯胺（分析纯）25mL 溶于异戊醇（分析纯）500mL 中。 上 （8）丙酮 （分析纯）。 （9）1000 μg°mL-1 氟 （F）标准贮备溶液。 质 （10）5gg ·mL-1 氟（F）标准溶液。吸取1000g ·mL-l 氟标准贮备液1.0mL，用水稀释至200mL。 操作步骤 液 （1）样品提取。取塑料盒若干个，分别于盒盖中央加氢氧化钠-乙醇溶液0.2mL，在圈内 均匀涂布，于55℃恒温箱中烘干，形成一层薄膜，取出备用。 海 称取样品1.000g 于处理好的塑料盒中 （*2），加水4mL，使样品均匀分散不结块，加硫 酸银-硫酸溶液4mL，立即盖紧，轻轻摇匀 （切莫将酸溅在盖上），将盒置于55±1℃恒温箱 中，保温20h。 上 同时分别于处理好的塑料盒内加5 μg ·mL-1 氟标准溶液0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、 2.00mL，以下操作同样品提取。 （2）测定。将盒取出，取下盒盖，分别用20mL 水少量多次将盒盖内氢氧化钠薄膜溶解， 用滴管小心完全移置100mL 分液漏斗中。 分别向分液漏斗中加氟试剂3.0mL，缓冲液3.0mL，丙酮8mL/*3），硝酸镧溶液3.0mL 和水13mL，混匀，放置20min/半4），各加入二乙基苯胺-异戊醇溶液10.0mL，振摇2min， 待分层后，弃去水相，分出有机相，并用滤纸过滤于10mL 带塞容量瓶中。此时蓝色三元配 合物全部进入10mL 有机相，在10mL 有机相中氟标准系