ICS-90 离子色谱仪操作规程.doc

离子色谱操作规程 开机前的准备： 打开色谱仪器室的空调； 根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液和再生液。 再生液的配制：分析纯以上的硫酸4.7毫升，再加纯水，在烧杯中配好，再倒入再生液瓶中，加纯水直到满为止。 淋洗液的配制：碳酸钠0.742克，碳酸氢钠0.168克，在烧杯中加纯水溶解，再倒入淋洗液瓶中，加纯水至两千毫升。 开机 1. 依次打开打印机、计算机显示器和主机进入操作系统；打开N2钢瓶总阀，调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右；确认离子色谱与计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机的电源。 2. 选择开始＞程序＞Chromeleon＞Sever Monitor。 3. 双击在桌面上的Chromeleon图标（工作站主程序）。 4. 点击根目录双击打开ICS-xxx System.pan（离子色谱操作控制面板）。 5. 操作控制面板打开后，选中Connected使软件和离子色谱连动起来；打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，等基线稳定后即可分析待测样品。 三．分析样品： 1．建立程序文件（program file）； 2．建立方法文件（method file）； 3．建立样品表文件（sequence(using wizard)）； 4．加入样品到自动进样器或手动进样； 5．启动样品表； 6．如果是手动进样，按系统提示进行逐个进样分析。 四．数据处理： 1．建立标准曲线； 存盘退出。 2．打印标准曲线； 3．打印待测样品报告； 五．关机 1.关闭泵，关闭操作软件。 2.选择开始＞程序＞Chromeleon＞Sever Monitor，出现对话界面后点击Stop关闭。 3.关闭离子色谱主机的电源；关闭N2钢瓶总阀并将减压表卸压。 4.关闭计算机、显示器、打印机的电源开关。 六．意外情况处理 在检测当中遇到突然停电时，应该立即关闭打印机、显示器、计算机和离子色谱主机的电源开关。 维护与保养 1.保持泵头无气泡 一个星期至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，观察管路，无气泡后拧紧泵头废液阀但不要过度拧紧）。 2.系统更换 将原系统（保护柱，分析柱，抑制器）卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头连接，ELUENT IN和ELUENT OUT也用黑色两通接头连接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用pH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用pH试纸检测流出的废液至该性淋洗液的酸减性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。 3.样品处理 尽量避免样品中杂质或部分有机物进入柱子导致柱头堵塞或柱性能下降，做到前处理过滤（使用过滤膜除去杂质；使用Ｃ１８预处理小柱除去有机物），使柱寿命延长。 注意事项 进样量为10μL，进样时要求体积为进样量的五倍以上，以便清洗管路；进标样时浓度由低到高，进每一个样品前要多注射几针纯水进行冲洗，以免试样相互干扰； 气压5psi保持稳定； 排空时泵头废液阀不要开太大，以免浪费淋洗液，也不能太小，起不到排空作用。以一秒钟三四滴较为适宜； 仪器使用完毕，注意放气，使阀显示为零，气体常时间滞留阀内会造成损伤。