丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验.docVIP

第 PAGE 1页，共 NUMPAGES 5页 仲恺农业工程学院 综合与设计实验报告 丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验 姓 名 谢俊 院（系） 化学化工学院 专业年级 材料化学091 学 号 200911044135 仲恺农业工程学院教务处制 丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验 摘要： 本次综合实验先用水反复重结晶的方法对制备丙烯酸酯乳液压敏胶所用到的引发剂 过硫酸铵进行精制，然后使用乳液聚合方法制备丙烯酸酯乳液压敏胶，最后采用 DSC，傅里叶变换红外光谱仪，粘度计对压敏胶进行性能测试 关键词：丙烯酸酯乳液压敏胶 过硫酸铵 压敏胶制备 压敏胶性能测试 1 实验部分 1.1 过硫酸铵 丙烯酸酯乳液压敏胶多使用过硫酸盐作引发剂，本实验采用过硫酸铵。为了控制聚合反应速度和聚合物的相对分子质量，必须准确地计算引发剂的用量。由于引发剂的性质比较活泼，在储运中易发生氧化、潮解等反应，对其纯度影响很大，因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。过硫酸铵中的主要杂质是硫酸氢铵和硫酸铵，可用少量的水反复重结晶进行精制。 1.2 乳液压敏胶 压敏胶是无需借助于溶剂或热，只需施以一定压力就能将被粘物粘牢，得到实用粘结强度的一类胶黏剂。其中乳液压敏胶黏剂在我国压敏胶黏剂工业中占有相当重要的地位，约占压敏胶黏剂总产量的80%，占全部丙烯酸酯乳液的60%。乳液压敏胶被广泛用于制作包装胶粘带、文具胶粘带、商标纸、电子、医疗卫生等领域。 1.3 制备压敏胶所需原材料 试剂 用途 用量（g） 丙烯酸丁酯 单体 48.5 丙烯酸 1 丙烯酸羟丙酯 0.5 十二烷基硫酸钠 乳化剂 0.25 OP-10 0.25 过硫酸铵 引发剂 0.3 碳酸氢钠 缓冲剂 0.25 氨水 pH调节剂 适量 去离子水 介质 37.5 1.4 过硫酸铵精制与乳液压敏胶制备 1.4.1 过硫酸铵精制 在250ml锥形瓶中加入50ml去离子水，然后在40℃水浴中加热15min，使锥形瓶内水达到40 迅速加入5g过硫酸铵，如果很快溶解，可以适当再补加过硫酸铵直至形成饱和溶液。 溶液趁热用布氏漏斗过滤，滤液用冰水浴冷却即产生白色结晶（也可置于冰箱冷藏室使结晶更完全）。过滤出结晶，并以冰水洗涤，用BaCl2溶液检验滤液直至无SO42-为止。 将白色晶体置于真空干燥器中干燥，称重，计算产率。将精致过得过硫酸铵放在棕色瓶中低温保存备用。 1.4.2 乳液压敏胶制备 实验准备 单体称量：在250ml烧杯中依次称量丙烯酸羟丙酯0.5g、丙烯酸1g、丙烯酸丁酯48.5g，用玻璃棒略搅拌均匀备用。 乳化剂称量：以称量纸称量十二烷基硫酸钠0.25g，在50ml烧杯称量OP-10重0.25g备用。 引发剂称量：称量过硫酸铵0.3g于50ml烧杯中，并加入2.5ml水溶解。 缓冲剂称量：以称量纸称量碳酸氢钠0.25g备用。 去离子水：在一250ml烧杯中加入37.5g去离子水。 依图准备好反应装置。 在四口烧杯内直接加入称量好的十二烷基硫酸钠和碳酸氢钠，同时将烧杯中的OP-10也加入烧瓶中，并在烧杯中加入适量称量好的去离子水冲洗，洗液也一并倒入烧瓶，将剩余的去离子水直接加入烧瓶，开启搅拌，水浴加热到78℃ 通过分液漏斗往烧瓶内先加入约1/10量的混合单体，搅拌2min，然后一次性加入30%~40%左右的过硫酸铵水溶液，反应开始。 至反应体系出现蓝光，表明乳液聚合反应开始启动，10min后再开始缓慢滴加剩余的混合单体，于两个小时内加完，在滴加单体过程中，同时逐步加入剩余的引发剂溶液，也在两个小时内加完。聚合过程保持反应温度在78℃ 单体和引发剂溶液滴加完毕后继续搅拌，保温78℃反应0.5h，然后升温到85 撤除恒温浴槽，继续搅拌冷却至室温。 将生成的乳液经纱布过滤倒出，并用氨水调节乳液的pH值至7.0~8.0. 2 实验数据 2.1 过硫酸铵的精制 过硫酸铵：提纯前30.4652g，提纯后5.6234g。 产率：5.6234/30.4652=18.46% 2.2 乳液压敏胶制备 试剂 质量（g） 丙烯酸羟丙酯 0.5522 丙烯酸 1.1720 丙烯酸丁酯 48.5253 十二烷基磺酸钠 0.2689 OP-10 0.2575 过硫酸铵 0.3532 碳酸氢钠 0.2623 去离子水 38.1231 2.3 表征数据 2.3.1 DSC 2.3.2 傅里叶变换红外光谱仪 2.3.3 粘度计 样品 1 2 3 粘度 841 mPa.s 813 mPa.s 856 mPa.s μ=（841+813+856）/3=839 mPa.s