炒芥子（白芥）配方颗粒质量标准.pdfVIP

广 西 壮 族 自 治 区 中药配方颗粒质量标准 DYB45-PFKL0092-2021 炒芥子（白芥）配方颗粒 Chaojiezi(Baijie) Peifangkeli 【来源】 本品为十字花科植物白芥Sinapis alba L. 的干燥成熟种子经炮制并按标准汤 剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取炒芥子（白芥）饮片3000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为 13%~22% ），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制 粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为黄色至棕黄色的颗粒；气特异，味苦。 【鉴别】 取本品适量，研细，取0.2g ，加甲醇20ml ，超声处理30 分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取芥子（白芥）对照药材 1g，加甲醇 20ml ，同法制成对照药材溶液。再取芥子碱硫氰酸盐对照品，加甲醇制成每1ml 含 1mg 的 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则0502 ）试验，吸取上述三 种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮- 甲酸-水（3.5 :5 :1:0.5 ）为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm，内 径为2.1mm ，粒径为1.6μm）；以甲醇为流动相A ，以0.1%磷酸溶液为流动相B ，按下表 中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.25ml ；柱温为30℃；检测波长为278nm 。理论板 数按芥子碱硫氰酸盐峰计算应不低于5000 。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0~13 0→3 100→97 13~14 3→15 97→85 14~23 15 85 23~34 15→24 85→76 34~44 24→45 76→55 44~50 45→85 55→15 参照物溶液的制备 取芥子（白芥）对照药材 0.5g ，置具塞锥形瓶中，加水 14ml，加 热回流1 小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣用50% 甲醇溶解，转移至50ml 量瓶中，并稀 1 广西壮族自治区中药配方颗粒质量标准 释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取芥子碱硫氰酸盐对照品 适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含芥子碱硫氰酸盐 100μg 的溶液，作为对照品参照物 溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.1g ，置具塞锥形瓶中，加50% 甲醇50ml， 密塞，超声处理（功率250W ，频率50kHz ）30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现4 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4 个特征峰保留时间 相对应，其中峰3 应与相应对照品参照物峰保留时间相对应。 对照特征图谱