三氧化二铁含量的测定.pptxVIP

会计学1三氧化二铁含量的测定 EDTA滴定法原理：pH :1.8-2.0 温度：60-70℃ 指示剂：磺基水杨酸 ，用EDTA直接滴定溶液中的三价铁离子反应：滴定终点：溶液颜色由紫红色亮黄色第1页/共15页 EDTA滴定法步骤：待测溶液25ml300ml烧杯加热70℃100ml水NH3和Hcl调PH值1.8-2.010滴磺基水杨酸钠 (100g/L)0.015mol/L EDTA滴定至溶液呈黄色计算：第2页/共15页 EDTA滴定法讨论：准确控制PH在1.8-2.0的最佳范围准确控制温度在60-70℃溶液体积在80-100ml为宜滴定接近终点，加快搅拌，缓慢滴定测定前要将铁全部氧化为三价磺基水杨酸钠不宜过多第3页/共15页 原子吸收分光光度法原理：经氢氟酸和高氯酸分解，用锶盐消除硅，铝，钛对铁的干扰， 在空气-乙炔火焰中，波长为248.3nm处测定吸光度步骤：0.1g高纯300ml烧杯50ml水30ml盐酸2ml硝酸1000ml容量瓶配制0.1mg/ml标准溶液绘制工作曲线样品测定测定第4页/共15页 原子吸收分光光度法计算：式中： c—测定溶液中三氧化二铁的浓度，mg/ml V—测定溶液的体积，ml V0—移取试样溶液的体积，ml m —试料的质量，g第5页/共15页 第六节 三氧化二铝含量的测定测定方法特点重量法手续繁琐，很少采用滴定法测定硅酸盐中的铝含量较高可见分光光度法原子吸收分光光度法灵敏度极低，干扰严重等离子体发射光谱法铬天青S比色法铝含量很低第6页/共15页 EDTA直接滴定法原理：pH=3△指示剂：PAN和等物质的量EDTA-Cu滴定终点：溶液呈亮黄色反应：第7页/共15页 EDTA直接滴定法步骤：滴定完铁的溶液氨水稀释至200ml加水1-2滴溴酚蓝指示剂溶液蓝紫色盐酸溶液黄色15ml乙酸-乙酸钠缓冲液 加热微沸1min10滴EDTA-铜溶液2-3滴PAN指示剂溶液0.015mol/LEDTA滴定红色消失煮沸，滴定溶液呈稳定的黄色第8页/共15页 EDTA直接滴定法计算：---EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，g/mlV---滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml---移取试样溶液的体积，mlm---试料的质量，g第9页/共15页 铜盐返滴定法原理： 在滴定铁后的溶液中，加入过量的EDTA标准滴定溶液，加热至70-80℃，调节PH为3.8-4.0，煮沸1-2min，以PAN为指示剂，用铜盐标准滴定溶液返滴过量的EDTA，终点时溶液有黄色变为亮紫色，扣除钛的含量后即为三氧化二铝的含量。步骤：向滴定完铁的溶液中加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量10-15ml,用水稀释至150-200ml.加热至70-80℃后，滴加氨水调PH在3.0-3.5，加15ml缓冲液（PH=4.3），煮沸1-2min,稍冷后加入4-5滴PAN指示剂溶液(2g/L),用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。第10页/共15页 铜盐返滴定法讨论：常见返滴定法：PAN为指示剂的铜盐返滴定法和二甲酚橙为指示剂的锌盐返滴定法。铜盐返滴定法选择性差，主要是铁，钛的干扰，故不适合复杂的硅酸盐分析。Mn2+与EDTA定量配位的最低PH值为5.2 F-能与Al3+ 逐级形成稳定的配合物，会干扰Al3+与EDTA的配位。 第11页/共15页 铬天青S分光光度法在PH=4.5-5.4的条件下，铝与铬天青S（CAS）进行显色反应生成1：2的有色配合物，且反应迅速完成，可稳定约1h.第12页/共15页 第八节 氧化钙和氧化镁含量的测定一、氧化钙含量测定---EDTA配位滴定法强碱 PH13掩蔽剂 三乙醇胺（TEA）指示剂 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（CMP）滴定终点 绿色荧光消失并呈现红色第13页/共15页 二、氧化镁含量的测定原子吸收分光光度法配位滴定法制备氢氟酸分解或硼酸锂熔融-盐酸溶解试样干扰用锶盐消除硅，铝，钛的干扰测定在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测吸光度PH=10掩蔽剂 三乙醇胺、酒石酸钠指示剂 酸性铬蓝K-萘酚绿BEDTA滴定，测钙，镁含量，扣除氧化钙得氧化镁含量第14页/共15页