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综合实验 在基本实验训练的基础上,这一部分是通过一些完整的实验过程对学生进行系统的研究训练,进一步学习一些仪器的使用,初步掌握从事化学工作及研究的基本规律和技能,同时,也加深学生对化学理论知识的理性认识。 实验二十三 铁化合物的制备及组成测定(一) 硫酸亚铁铵的制备 目的要求 实验原理 注意事项 无机及分析化学实验 目的要求 了解复盐的制备方法; 练习水浴加热和减压过滤等操作; 了解目视比色的方法。 实验二十三 铁化合物的制备及组成测定 (一) 硫酸亚铁铵的制备 实验原理 铁屑易溶于稀硫酸中,生成硫酸亚铁,即 硫酸亚铁与等摩尔量的硫酸铵在水溶液中相互作用,即生成溶解度较小的浅蓝色硫酸亚铁铵FeSO4· (NH4)2SO4·6H2O复合晶体。 实验二十三 铁化合物的制备及组成测定 (一) 硫酸亚铁铵的制备 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4· (NH4)2SO4·6H2O 一般亚铁盐在空气中都易被氧化,但形成复盐后却比较稳定,不易被氧化。 注意事项 铁屑应先剪碎,除油时务必洗至中性。 防止Fe2+的氧化: 铁屑应全部浸没在20cm3 3mol·dm-3 H2SO4溶液中,同时勿剧烈摇动锥形瓶,以防止铁暴露空气中而被氧化。(在水浴温度接近100oC时,反应时间以30~35min为宜。) 边加热边补充水(10 cm3水+5 cm3 3mol·dm-3 H2SO4),但不能加水过多,应保持溶液pH≤2,否则,Fe2+易氧化成Fe3+。 实验二十三 铁化合物的制备及组成测定 (一) 硫酸亚铁铵的制备 注意事项 趁热减压过滤(使用两层滤纸以防透滤),滤液迅速倒入事先用温水溶解好的(NH4)2SO4溶液中,以防FeSO4被氧化。水浴蒸发至有小块晶膜产生即可停止加热,勿蒸干 。 产品检验:用煮沸并晾凉的去离子水,加3mol·dm-3 HCl和3mol·dm-3 KSCN各1滴管 。 剩余产品保存在小烧杯中备用 。 产率按(NH4)2SO4的量计算,注意保持水池卫生 。 实验二十三 铁化合物的制备及组成测定 (一) 硫酸亚铁铵的制备
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