醌类化合物的提取分离.pptVIP

关于醌类化合物的提取分离;1.水蒸气蒸馏法;;2.有机溶剂提取法;实例： 大黄中总蒽醌成分的提取;乙醇提取液;实例;3.碱提酸沉法;第九页，共三十七页，2022年，8月28日;4.超声提取法;5.微波提取法;游离醌类化合物的分离;1、羟基蒽醌的酸性差别很大时，采用PH梯度萃取法。;第十四页，共三十七页，2022年，8月28日;第十五页，共三十七页，2022年，8月28日;实例 大黄中蒽醌类化学成分的提取分离技术;五、应用举例;; PH梯度萃取法对蒽衍生物进行初步分离，对性质相似，酸性强弱相差不大的羟基蒽醌类则不能很好分离，故初分后再结合色谱法进一步分离。 多用硅胶为吸附剂，有时也用聚酰胺，不宜用氧化铝，尤其是碱性氧化铝，因为羟基蒽醌能与氧化铝形成牢固螯合物，难以洗脱。;实例：建立了以苯酚为原料合成对苯二酚过程中各物质的高效液相色谱(HPLC)及气相色谱(GC)分析方法。HPLC 方法采用 Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相组成:V(甲醇):V(水):V(改性剂)=20:80:0.15,流动相流速为1.0 mL/min,定量环进样20μL,Prostar 紫外检测器检测波长为254 nm,实现了对低含量对苯二酚、对苯醌、邻苯二酚及苯酚4种物质的分离测定;同时,采用氢火焰离子化检测器对上述4种物质在较高浓度下进行了