有机化学实验五水蒸汽蒸馏.pdfVIP

2--9 水蒸气蒸馏 一．实验目的： 1.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用； 2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。 二．实验重点和难点： 1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用； 2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法； 实验类型：根底性 实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 实验仪器：玻璃管 250mL圆底烧瓶 克氏蒸馏瓶 冷凝管 接引管 接液瓶 电热套 T形管(弹簧夹) 温度计及套管 分液漏斗 量筒 弯管 化学试剂：苯 胺(化学纯 ) 20mL 四．实验装置图：【参见教材P82图3.8所示】 五．实验原理： 水蒸气蒸馏〔Steam Distillation〕原理，简言之，就是当水和不〔或难〕溶于水的化合物一起存在时，整 个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P + P 〔P 为与不〔或 水 A A 难〕溶化合物的蒸气压〕。当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所 0 以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于100 C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出 来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 水蒸汽蒸馏是用来别离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。 1.常用在以下几种情况下： (1). 某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品别离，但易将其破坏。 (2). 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于别离。 (3). 从较多固体反响物中别离出被吸附的液体。 2.被提纯物质必须具备以下几个条件： (1). 不溶或难溶于水。 (2). 共沸腾下与水不发生化学反响。 (3). 在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa) 。 3.根本原理： 当有机物与水一起共热时，整个体系的蒸气压力，根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律) ，应为各组分 蒸气压之和。 即： P=Pa+Pb 式中：P代表总蒸气压；Pa代表水的蒸气压；Pb代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。 那么，当混合物中各组分蒸气压总和P等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点，那么液体沸 腾。显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。 即：有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作 叫做水蒸汽蒸馏。 因此，在常压下应用水蒸汽蒸馏就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来。此法特别 适用于别离那些在其沸点附近易分解的物质；也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中别离出所 需的组分。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体 的沸点。 另外，根据两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量) ，与它们的蒸气压和相对分子 量成正比。 即 MA/MB=MA×PA / MB×PB 根据上式，可计算得到馏液中有机物的大致含量。 六．实验內容及步骤： 2. 实验步骤： 1. 安装实验装置应按从左到右，从上至下，横看一条线，竖看一个面的规那么进行。〔烧瓶内先装好一 半容量的水〕，平安瓶浸入水面以下，空气导管的末端保证在液面以下，翻开水龙头，通入冷却水。安 装好实验装置后，为了平安要检查实验装置是否阻塞或漏气。 2. 用量筒量取20mL 苯胺装入三颈烧瓶中，后用空心塞塞好。 3. 用酒精灯加热圆底烧瓶，启动水蒸气发生装置。 4. 当有水蒸气通过T型管时，将弹簧夹夹于T型管下端，使水蒸气均匀地进入三颈烧瓶。 5. 当接液管内流出的液体澄清〔三颈烧瓶中油滴少量〕即可结束蒸馏。记录温度计读数。然后翻开弹簧 夹，熄灭酒精灯。 6.关闭冷凝水后，再从右往左，从上往下的顺序将装置撤除。 7. 将锥形瓶中的液体再用梨形分液漏斗进行别离，然后量取苯胺的体积。 8. 整理实验台面。结束实验。 七．实验本卷须知： 1.注意平安；严格按实验装置图安装实验仪器。 2.在水蒸气发生器与盛物的圆底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去 冷凝水。另外，在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先翻开弹簧夹使通大气，然前方可仃止加热，否 那么，圆底烧瓶中的液体会产生倒流