紫外可见及紫外漫反射.pptxVIP

会计学;1、紫外-可见吸收光谱及其应用 2、紫外-可见-近红外漫反射光谱及其应用 3、小结;1、紫外-可见吸收光谱及其应用;1-1紫外吸收光谱的基本知识;1-1紫外吸收光谱的基本知识;6;1-1紫外吸收光谱的基本知识;1-1紫外吸收光谱的基本知识;1-1紫外吸收光谱的基本知识; 电子跃迁的相对能量 ;吸收带类型介绍;吸收带类型介绍;吸收带类型介绍;吸收带类型介绍;吸收带类型介绍;16; 如何区分不同化合物 由于化合物不同，其所含的价电子类型不同，故产生的跃迁类型不同，紫外吸收峰不同； 即便是有相同的价电子，但不同原子其价电子能级分布不同，紫外吸收峰也不同。;1-1紫外吸收光谱的基本知识;1-1紫外吸收光谱的基本知识;常见生色团和助色团;1-1紫外吸收光谱的基本知识;1-2 影响紫外吸收的因素;共轭效应;图2-4共轭多烯跃迁能比较;取代基效应 ;溶剂效应;轨道极性大小为n﹥π*﹥π ; 溶剂效应对丙酮紫外吸收的影响 ;溶剂效应使精细结构消失;1-3 仪器介绍;1-3 仪器介绍;1-3 仪器介绍;实验技术;分光光度计的校正;溶剂的选择;紫外吸收光谱的应用;推测化合物分子骨架： 200-800nm 没有吸收，说明分子中不存在共轭结构 (-C=C-C=C-,-C=C-C=O,苯环等），可能为饱和化合物。 220-250nm有强吸收峰，说明有共轭的两个不饱和键存在，此吸收带为发色团的K带，说明分子中存在共轭二烯结构单元。 270-350nm 有弱的吸收峰，但在200nm附近无其他吸收，则该吸收带为醛酮中羰基n→?*跃迁产生的R带。 260-300nm有中等强度的吸收峰，该吸收带可能带有精细结构，那么很可能有芳环 在260、300、330nm附近有强吸收带，那么该化合物就可能存在3、4、5个双键的共轭体系。 300nm以上的高强度的吸收，说明该化合物具有较大的的共轭体系。若高强度吸收具有明显的精细结构，说明稠环芳烃、稠环杂芳烃或其衍生物的存在。 ; ★顺反异构体的判断; ★互变异构体的判断; 原因： ; 　二硫化碳和乙胺反应，产物分子式为Ｃ5Ｈ10Ｎ2Ｓ2,有下面两种可能结构。 这两个结构式的紫外吸收应有明显不同，因硫酮的紫外吸收比甲胺基明显。选取两个模型化合物： ;未知物的紫外吸收： ?max= 288nm（12800） ?max=243nm(8000) 由此可推断前一个结构是合理的。; 紫外光谱用来决定双键的位置，既简单又有效。;44;2、紫外可见漫反射光谱及其应用;2-1紫外可见漫反射的基本知识;2-1紫外可见漫反射的基本知识;2-1紫外可见漫反射的基本知识;2-1紫外可见漫反射的基本知识;Kubelka—Munk 方程式（漫反射定律）;可以有多种曲线形式表示;可以有多种曲线形式表示;● R∞的确定 一般不测定样品的绝对反射率，而是以白色标准物质为参比（假设其不吸收光，反射率为1），得到的相对反射率。 参比物质：要求在200 nm – 3 微米波长范围反射率为100%，常用MgO, BaSO4，MgSO4等，其反射率R ∞定义为1（大约为0.98-0.99). MgO 机械性能不如BaSO4, 现在多用BaSO4作标准。 ;54;55;2-2 仪器介绍;57;积分球;; 样品处理;2-3 应用;TiO2样品的DRS谱图; 这种红移趋势说明如下。由图1、图2可知，随着烧结温度的升高，一方面，样品的晶粒尺寸有所增大．当烧结温度低于400℃时，晶粒的增长平缓且尺寸较小，高于400℃时，晶粒的增大明显且尺寸较大，由尺寸量子效应理论可知，当纳米材料的粒径越小，其带隙越宽．尺寸量子效应就越明显．这和在烧结温度低于400℃时，TiO2样品吸收带边红移量较大，高于400℃时，变化比较平缓的现象相一致，表明烧结温度较低的样品具有显著的尺寸量子效应。另一方面，样品的晶型从锐钛矿向金红石转化．由于金红石型的TiO2带隙宽度(3．0eV)比锐铁矿的TiO2(3．2ev)窄，随着烧结温度的升高，金红石相含量逐渐增多，光谱吸收带边发生红移。TiO2样品在365nm处的表现吸光度(用FR值表示)与烧结温度的关系示于图4曲线(2)。可以看出，其变化在400℃处有一个极大值，烧结温度低于400℃的样品，表现吸光度随烧结温度的升高而增强，在400℃时达到最大，此后，随着烧结温度的进一步升高，表现吸光度急剧减弱;64;65;3. 含硅和钴中孔磷酸铝分子筛的合成及其波谱学性质;3. 含硅和钴中孔磷酸铝分子筛的合成及其波谱学性质;3 小结;3 小结