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悬浮液进样-火焰原子吸收法测定 螺旋藻胶囊中钙铁镁 浙江省慈溪市疾病预防控制中心（浙江315300）马建明龚文杰 螺旋藻是一种生长在碱性盐湖的蓝绿藻植物。含有丰富的蛋白质、多种维生素、8 种人体无法自行制造的氨基酸及多种矿物元素（包括铁、镁和钙等）。螺旋藻中矿物质 的测定其传统的方法是灰化法和湿法消化法[1]，但该法耗时长、污染环境、有时易引起 被测元素的损失和沾污。悬浮液直接进样技术拥有操作简单、速度快、不污染环境、避 免被测元素的挥发损失等优点[2，3]。本文采用悬浮液进样-火焰原子吸收法测定保健品螺 旋藻胶囊中的钙、铁和镁，结果满意。 材料和方法 1.1仪器与试剂（1）3500-AG型原子吸收分光光度计(上海惠普)。（2）钙、铁和镁 标准液：铁（GBW08616，1.0mg/ml），钙（GBW(E)080118，1.0mg/ml），镁 （GBW(E)080126，1.0mg/ml）。（3）琼脂溶液（0.15%）：取1.5g琼脂于1L烧杯中， 浸泡过液，加热至沸，维持微沸直至溶液透明，冷却，量取体积，补加水至1L，再加 热至沸，冷却后即可使用。（4）氯化镧溶液（0.1%）：称取0.1g氯化镧于100ml容量 瓶中，用适量水溶解后并稀至刻度。 1.2仪器工作条件钙、铁和镁测定的仪器工作条件，见表1。 表1仪器工作条件 元素  波长  灯电流  光谱带宽  燃烧器高度  乙炔流量 (nm)  (mA)  (nm)  (nm)  (L/min) Ca 422.7 5 0.5 9 1.5 Fe 248.3 8 0.4 10 1.8 Mg 285.2 5 0.3 10 1.5 1.3悬浮液的制备 将螺旋藻于100℃条件下烘干 4h，粉碎，过 160目筛。然后正确 称取螺旋藻样品 1.0g于预先装有少量琼脂溶液（ 0.15%）的25ml 比色管中，摇动使样 品润湿并浮起，用琼脂溶液（0.15%）定容至刻度，振摇3min，便可获得一平均的悬浮 液。 1.4标准加入法用移液管正确吸取上述悬浮液5.0ml于50ml容量瓶中，依次加入不 同量的被测元素标准溶液（Ca2+0~200μg、Fe3+25~150μg、Mg2+0~200μg），然后加 入氯化镧溶液（0.1%）2ml及琼脂溶液（0.15%）20ml，用蒸馏水定容至刻度，振摇 3min。按仪器工作参数测定，由仪器附带计算机软件（SPSS8.0数据办理软件）给出 回归方程和回归系数并计算含量。 2结果与议论 2.1悬浮剂的选择按悬浮液的配制方法，取样1.0g，以5%十二烷基苯磺酸钠、5%OP、 5%阿拉伯树胶、5%聚乙二醇6000、5%吐温80及琼脂溶液（0.15%）作为悬浮剂，配 制悬浮液，振摇3min后，静置，计时，对光察看悬浮液的变化。试验表示：上述悬浮 液除琼脂溶液（0.15%）外，其余几种悬浮液均在3min内便出现了不同程度的积淀， 极不稳定。只有琼脂溶液（0.15%）在120min后才出现分层现象，本文选择0.15%的 琼脂溶液作为悬浮剂。 2.2背景吸收的影响采用悬浮液进样，由于悬浮颗粒和有机质的引入，使火焰背景的 搅乱趋向严重，本文经过比较使用和不使用氘灯扣除背景对测定结果的影响程度，认识 背景搅乱的情况。实验表示，螺旋藻中钙、铁和镁元素的测定有显著性背景搅乱，当不 使用氘灯扣除背景时，钙、铁和镁三元素的背景吸光度值分别为0.013~0.052、 0.016~0.112和0.086~0.221。当使用氘灯扣除背景时，背景搅乱完全除掉。 2.3解析方法的选择采用工作曲线法，将制备好的悬浮液进样，测定钙、铁和镁的结 果与灰化法的结果相比，经t查验两者存在显著性差别（P0.05），即悬浮液进样的测 定结果比灰化法显然偏低。采用标准加入法，悬浮液进样的测定结果与灰化法相比，经 t查验两者无显著性差别（P0.05）。本文采用标准加入法测定。 2.4检出限配制20个空白溶液，喷入火焰，测定其空白值，计算其б值，由标准加入 的曲线的斜率S计算出检出限3б/S，结果：钙的检出限为0.1mg/L，铁的检出限为0.1 mg/L，镁的检出限为0.05mg/L。 2.5搅乱试验磷、硅、铝等元素对钙、镁的测定存在化学搅乱，加入La3+、Sr2+可以 除掉。实验表示：加入氯化镧溶液（0.1%）1~2ml可完全除掉各1g/L的磷、硅、铝三 元素对钙、镁的测定搅乱。本文采用加入氯化镧溶液（0.1%）2ml。 2.6样品解析及方法正确度分别按试验方法和干灰化法[1]，对两份螺旋藻胶囊样 品进行了测定，结果见表2。其他对两种方法的测定结果用SPSS8.0数据办理软件进 行配对t查验，得P双侧（1,Ca）=0.5460.05，P双侧（1,Fe）=0.3850.05，P双侧（1,Mg） =0.