实验六铜合金中铜含量的间接碘量法测定.pptxVIP

会计学 1 实验六铜合金中铜含量的间接碘量法测定  一、实验目的 2、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 3、学习间接碘量法测定铜的含量 1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定 第1页/共11页 二、实验原理 铜试样 HNO3 , △ Cu2+ ，NO H2SO4 NaOH调至中性 Cu2+ CuI↓，I2 pH 3~4 淀粉指示剂 Na2S2O3滴定 过量KI 第2页/共11页 三、实验步骤 1、Na2S2O3溶液的配制与浓度的标定 2、试样的预处理 3、铜含量的测定 第3页/共11页  1、Na2S2O3标准溶液的配制 配制300 mL 0.1 mol L-1的Na2S2O3溶液 Na2S2O3·5H2O不纯（常含有S2-、S、SO32-等杂质)、易风化、溶液也不稳定，细菌、微生物、CO2、O2、光等使其分解，因此不能直接配制。 取300 mL蒸馏水加热煮沸10 min，冷却，加入7.2 g Na2S2O3·5H2O，0.1 g Na2CO3固体（约豆粒大），搅拌至完全溶解，将溶液置于棕色试剂瓶中于暗处放置一周后标定。 第4页/共11页 Na2S2O3溶液浓度的标定 指示剂为淀粉(近终点时加入) 1mL 淀粉指示剂 K2Cr2O7 5mL 6M HCl 5mL 20% KI 水封 暗处放5min 20mL水 Na2S2O3滴至蓝绿色 Na2S2O3滴至黄绿色 第5页/共11页 2、试样的预处理 准确称取CuSO4·5H2O试样6g左右置于小烧杯中，加5mL 3mol L-1的H2SO4溶解后，加少量水，定量转移至250 mL容量瓶中，定容，摇匀。 第6页/共11页 3、铜含量的测定 试液 3mL NaF 5mL 20% KI 水封 暗处放5min 20mL水 Na2S2O3滴至黄绿色 1mL 淀粉指示剂 继续滴定至紫灰色 剧烈摇动 10mL 10% NH4SCN 继续滴定至蓝色消失 第7页/共11页 1、Na2S2O3溶液浓度的标定 四、数据处理 平行实验 1 2 3 25.00 25.00 25.00 相对偏差 平均 第8页/共11页 ms / g 平行实验 1 2 3 25.00 25.00 25.00 Cu% 相对偏差 平均Cu% 2、试样中铜含量的测定 第9页/共11页 五、思考题 1、本实验中加入NaF的作用是什么？加KSCN的作用 又是什么？为什么不能过早加入？ 2、碘量法的误差来源主要有哪些？如何避免？ 3、试说明碘量法为什么既可测定还原性物质，又可测 定氧化性物质？测量时应如何控制溶液的酸碱性？ 为什么？ 4、标定Na2S2O3溶液时，滴定到终点后，放置片刻， 溶液会重新变蓝色，为什么？ 第10页/共11页