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硫酸亚铁铵的制备及纯分析会计学第1页/共11页【重点】复盐的一般制备方法;产品纯度的检练方法。【难点】实验方案的设计。第2页/共11页【实验原理】硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]又称莫尔盐,比一般亚铁盐稳定,在空气中不易被氧化。首先由铁屑与稀硫酸反应制得硫酸亚铁:Fe + H2SO4 = Fe + FeSO4 + H2?再由制备的硫酸亚铁与硫酸铵等物质的量反应:FeSO4 +(NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O第3页/共11页【副反应】由于硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气所氧化,并进一步发生水解,甚至出现棕黄色的碱式硫酸铁(或氢氧化铁)沉淀,所以制备过程中溶液应保持足够的酸度。4FeSO4 + O2 + 6H2O = 2[Fe(OH)2]2SO4 + 2H2SO4第4页/共11页【教学进程】1.课前检查学生的预习报告。2.指出前次实验及实验报告中的问题。3.学生讲述实验。4.老师结合学生的讲解情况给予补充和完善。第5页/共11页【实验步骤】1.硫酸亚铁的制备铁屑加入3 mol?L-1 H2SO4,水浴中加热,趁热减压过滤,用蒸发皿承接。2.硫酸亚铁铵的制备硫酸铵固体配制成饱和溶液,与硫酸亚铁混合,水浴加热浓缩,表面上出现晶膜为止,室温慢慢冷却,抽滤,晶体晾干,称重。第6页/共11页3.称量产品质量,并计算其产率。4.产品纯度分析——吸光光度法(一)1)准确称样,加盐酸溶解,定容。2)配制标准系列与待测溶液测定其吸光度,制作工作曲线。3)计算待测液浓度与样品纯度。第7页/共11页5.产品纯度分析——吸光光度法(二)1)准确称样,加硫酸溶解,定容。2)取25.00mL溶液3份,用已知浓度的高锰酸钾滴定。3)计算待测液浓度与样品纯度。第8页/共11页根据测出标准溶液绘制标曲线,然后根据待测液的吸光度Ax在标准曲线上查出相应的Fe2+含量cx。标准曲线上查上查得Fe2+浓度cx = mg/mL;原液c= mg/mLω(FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O)=第9页/共11页【注意事项】1.实验所用H2SO4必须事先配制。2.铁屑与硫酸反应时间在30min左右。3.抽滤之前须准备好滤纸、漏斗、饱和硫酸铵溶液。4.抽滤须趁热进行,滤渣少量水(5mL)洗涤。5.水浴浓缩结晶,温度不能过高,否则会被氧化。第10页/共11页6.KMnO4滴定法测定草酸根含量时,控制滴定温度不得超过85℃。7.分光光度法测定Fe时,方法同前。
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