《生化分离技术》4.3 甘露醇的制备及测定.pptVIP

【实训目的】 1熟练掌握浸取法、等电点沉淀法、加热浓缩法、有机溶剂沉淀法，加热回流法，结晶法和干燥法等生化分离技术的操作方法； 2.参照《中国药典》中检验方法，具备滴定法测定样品含量的能力； 3.掌握初步鉴定甘露醇的方法。 甘露醇，又名己六醇。主要用于医药和食品，食品中作为食品添加剂、无糖甜食品、饲料添加剂。 甘露醇在体内代谢甚少，肾小管内重吸收也极微，静脉注射后，可吸收水分进入血液中，降低颅内压，使由脑水肿引起休克的病人神志清醒。 用于大面积烧伤及烫伤产生的水肿，并有利尿作用，用以防止肾脏衰竭，降低眼内压，治疗急性青光眼，还用于中毒性肺炎、循环虚脱症等。 【实训原理】 结构与性质 甘露醇为白色针状结晶，无臭，清凉甜味，不潮解。密度1.489，熔点166℃—168℃，沸点290℃—295℃(在0.4—0.467KPa)，旋光度[a]20D=+28.6°。易溶于水(15.6g/100ml 18℃)，溶于热乙醇，微溶于低级醇类和低级胺类，微溶于吡啶，不溶于乙醚等大多数有机溶剂。 甘露醇是山梨醇的异构体，山梨醇的吸湿性很强，但甘露醇完全没有吸湿性。 在无菌溶液中较稳定，对稀酸、稀碱稳定，不易为空气所氧化。 甘露醇甜度相当于蔗糖的57%～72%，是常用糖醇食糖替代品之一,常用于无糖口香糖配料。甘露醇是吸水性最小的糖醇,可用于食品防粘粉。 【实训操作步骤】 甘露醇在海藻、海带中含量较高。海藻洗涤液和海带洗涤液中甘露醇的含量分别为2％与1.5％，是提取甘露醇的重要资源。也可用发酵法和用葡萄糖电解转化生产。 [中和] 上清液 海藻或海带 [浸泡提取] 自来水 浸泡液 [凝集黏性物] pH =10～11.8 pH=6～7 中性提取液 [浓缩] 110～115 ℃沸腾 沉淀物 [除杂质] 乙醇回流，洗涤 粗品甘露醇 [精制] H2O，活性炭 [干燥] 药用甘露醇 结晶甘露醇 (1)工艺流程 浓缩液 [沉淀] 2倍体积95%乙醇 (2)工艺过程及控制要点 ①浸泡提取、碱化、中和 40g海藻或海带加20倍量自来水，室温浸泡2～3h，浸泡液套用作第二批原料的提取溶剂，一般套用4批，浸泡液中的甘露醇含量已较大。 取浸泡液用30％NaOH，调pH值为10～11，静置8 h，凝集沉淀多糖类黏性物。虹吸上清液，用50％H2SO4中和至pH=6～7，进一步除去胶状物，得中性提取液。 ②浓缩、沉淀 沸腾浓缩中性提取液，除去胶状物，直到浓缩液含甘露醇30％以上. 冷却至60～70 ℃趁热加入2倍量95％乙醇，搅拌均匀，冷至室温离心,甩干除胶质，收集灰白色松散沉淀物 取松散物，加入8倍量的95％乙醇，加热回流30min。 倒出热乙醇，静置24h，2500rpm离心甩干，得白色松散的甘露醇粗品。 ③结晶、干燥样品重溶于适量蒸馏水中，加入1/8～1/10活性炭，80 ℃保温3.5h（或沸腾即可），趁热过滤，滤清。清液冷却至室温，结晶，抽滤（洗涤），得精品甘露醇。 甘露醇于105～110 ℃烘干。 鉴定 高碘酸钠（钾）等 * * * * * * * * * * * * *