研究黄芪精中黄芪甲苷.pptx

会计学;一．产品概况;二.小组概况(一)小组简介 ;(二)QC小组成员一览表;三．选择课题;1.1.扫描时基线不稳定;1.2.容易出现鬼峰;1.3.检测偏差大，方法的准确性较差;1.4.薄层板展开耗时长，且一块薄层板只能点一个批号的供试品，检测批次很有限，导致出成品检测报告的周期较长。 1.5.按照部颁标准，以薄层扫描法 （TLCS）对黄芪精中黄芪甲苷进行含量测定，结果如下。;黄芪精按部颁标准含量测定结果 ;2.课题确定 ;四.设定目标;五．提出并选择最佳方案; 2.方案的分析、评估与确定;序号;;3.确定方案的采用顺序;六．制定对策;对 策;对 策;对 策;七．对策实施;2.对照品溶液的制备;4.色谱条件的确定;色谱条件筛选图1 色谱柱：Agilent XDB-C18柱（4.6×150 mm，5μm） 流动相：乙腈-水 (40：60) 柱温：40℃ 流速：1.2ml·min-1;色谱条件筛选图2 色谱柱：Agilent XDB-C18柱（4.6×150 mm，5μm） 流动相：乙腈-水 (40：60) 柱温：40℃ 流速：1.0 ml·min-1;色谱条件筛选图3 色谱柱：Agilent XDB-C18柱（4.6×150 mm，5μm） 流动相：乙腈-水 (40：60) 柱温：40℃ 流速：0.9 ml·min-1;色谱条件筛选图4 色谱柱：Agilent XDB-C18柱（4.6×150 mm，5 μm） 流动相：乙腈-水 (40：60) 柱温：40℃ 流速：0.9 ml·min-1;色谱条件筛选图5 色谱柱：Agilent XDB-C18柱（4.6×150 mm，5μm） 流动相：乙腈-水 (32：68) 柱温：40℃ 流速：1.0 ml·min-1;色谱条件筛选图6 色谱柱：Agilent XDB-C18柱（4.6×150 mm，5 μm） 流动相：乙腈-水 (32：68) 柱温：40℃ 流速：1.0 ml·min-1;色谱条件筛选图7 色谱柱：Dikma DiamonsilTM（钻石）C18柱(4.6×250 mm,5 μm) 流动相：乙腈-水 (40：60) 柱温：40℃ 流速：1.0 ml·min-1;色谱条件选择情况汇总表 ; 因此，可以选择Agilent XDB-C18柱（4.6×150 mm，5 μm）、以乙腈-水 (32：68)为流动相，流速为1.0 ml·min-1进行后续试验。;实施二：供试品前处理方法的选择;　2.提取分离条件的确定 　收集上述水液和各拟弃去的乙醇洗脱液，蒸干，加甲醇适量使溶解，得溶液C按照上述色谱条件分别进样20 μl，记录色谱峰面积。;;试验结果表明：（1）弃去的水液中目标物无损失；（2）当A=40，即采用40%乙醇洗脱时，目标物有损失；（3）当B=60，即继续采用60%乙醇洗脱时，???目标物洗脱不完全。 因此确定A%、B%的最佳值分别为：30%、70%，并以此值确定的提取分离条件进行后续方法学的验证。;实施三：线性关系的确定;工作曲线;实施四：精密度试验;;绘图人：祖若玉 日期：;实施五：重复性试验;重复性试验结果; 绘图人：张集盘 日期： 评价：重复性试验RSD为1.2%，达到预期目标。 ;实施六：稳定性试验;稳定性试验结果;绘图人：卢晶晶 日期： 评价：上述结果表明供试品溶液在14 h内稳定性良好。;实施七：方法回收率试验 ;回收率测定结果（n = 6）;评价：平均回收率为96.76%，RSD为1.91%，表明方 　　　法准确度良好，可以用于本品的定量分析。;评　　价;2.综合评价 取本品3批，将两法的含量测定结果进行对比。;;绘图人：陆莉娟 日期：;评价：采用HPLC- ELSD法测定黄芪精中黄芪甲苷含量比采用TLCS法测定时的相对平均偏差小，测定的结果较理想。 ;八.效果检查;10批样品含量测定结果（n = 4） ;批号;批号;上表数据反映出新的分析方法测定结果 较理想，QC活动取得了良好的效果。;2.效果二;3.效果三(社会效益);成果确认表;九.标准化;十.总结及今后打算;2．今后打算 将成果进一步推广应用到其他品种的方法学验证,并拟下一QC活动课题为“建立金胆片含量测定的分析方法”,以全面实现扬子江药业产品的质量“飞跃”。;